рі, і дає інформацію про функціональні групах, а іноді і про структуру речовини. Є декілька прийомів, що дозволяють аналізувати розділені на хроматографі речовини за допомогою ІЧ-спектрофотометра. Найбільш простим є концентровано на таблетці КВЧ. Зібрану з хроматографа і упаренную до 1-2 крапель фракцію наносять мікрошприцем на 5-10 мг порошку броміду калію, причому кожну нову порцію розчину випарюють на таблетці, пропускаючи сухий струм інертного газу.
Рис.1. Посудина для концентрування зразка на мікротаблеткі КВг для спектрального аналізу :
В
1 - КВг; 2 - зібрана фракція, 3 - голка для підшкірних ін'єкцій, 4 - подача сухого азоту
Інший шлях полягає в випаровуванні всієї зібраної фракції в посудині з опуклим дном (Рис. 1), на якому знаходиться порошок броміду калію. Розчинник повністю видаляють, а порошок броміду калію перемішують і спресовують в мікротаблеткі. Таблетку з броміду калію можна безпосередньо перенести в зону мас-спектрометр або в ІК-спектрофотометр. Можна вводити концентровану фракцію в мікрокювет спектрофотометра і сканувати, використовуючи компенсуючий розчинник. Метод, заснований на перетворенні Фур'є, дає досить високу чутливість.
Застосовують метод аналізу в ІК-області з використанням комбінаційного розсіювання. Розчинник, що містить речовину, випарюють на спеціальній пластинці, на якої залишається тонка плівка, після чого знімають спектральну характеристику. І тут для підвищення чутливості бажано мати прилад з перетворювачем Фур'є. p> Для ідентифікації хроматографічних піків можна використовувати спектри, що визначають структури, що містять 1 Н, 11 В, 13 С, 19 F, 31 Р. Хоча для спектрів ЯМР потрібна велика кількість зразка (до 1000 мкг), при застосуванні методів, заснованих на перетворенні Фур'є, значно підвищується чутливість, так як багаторазове сканування покращує відношення сигналу до шуму і дозволяє працювати з малими (до 5 мкг) кількостями зразка. Розчинник видаляють з хроматографічної фракції повністю і замінюють його відповідним для ЯМР розчинником.
З інших методів ідентифікації слід зазначити елементний аналіз, що вимагає від 200 до 1000 мкг речовини, полярографії (0,01 мкг речовини), спектрофлуоріметри-, (0,05 мкг речовини) і, нарешті, спектральний аналіз в УФ- і видимої областях (0,1 мкг).
Простим, надійним і зручним способом визначення функціональних груп є кольорові селективні реакції, для яких потрібно всього 0,1 мкг речовини. Збіг часом утримування і відповідне кольорова реакція є надійним підтвердженням правильності структури. Іноді достатньо розчинник, застосовуваний у рідинної хроматографії, лише частково упарити, а в деяких випадках його слід повністю замінити відповідним розчинником. У табл. 2 наведені приклади кольорових реакцій для впізнання функціональних груп.
Таблиця 2. Якісні реакції визначення...
