тінні аміні Дійсно віступають як каталізатори в реакціях сульфенів з такими агентами як, Наприклад з водою, спиртами, тіоламі, Первін ї вторинно амінамі [4].
Схема 1.14 - Утворення цвіттеріонніх аддуктів сульфенів з третіннімі амінамі.
Реакція сульфенів з амінамі дуже цікава в теоретичності плані, ТОМУ ЩО ілюструє генетичний зв'язок между сульфенамі ї відповіднімі сульфонілонієвімі солями (RR 1 CHSO 2 NR 3 лютого (+) Cl (-)) - відомімі інтермедіатамі процесів сульфонільного транспорту. Таким чином є перспективи для Подальшого теоретичного Вивчення й практичного Використання цього методу генерування сульфенів в органічному сінтезі сірковмісніх Сполука.
2. Експериментальна частина
прилади та обладнання.пектрометр Bruker Avance II 400 (400 МГц). пектрофотометр Specord 75 IR (завод. № 460375, Свідоцтво про повірку № 4504 от 11.10.2010, повірка проведена згідно з ДСТУ ГОСТ 8.229-2008).
Столик Бьотіуса ФІРМИ «Нагема» (ФРН), завод. № 13836250.
Аналітічні ваги ВЛР - 200, згідно з ГОСТ 24104 - 88, завод. № 284, Свідоцтво про повірку № 2286, від 21. 10. 2010; Метрологічні характеристики: d=1/0, 05 мг,? =0,10 мг,? L=0,60 мг,? Про =? Ро=0,05 мг, 2 клас, НГ З 200г.
Набір гир згідно з ДСТУ ГОСТ 7328 - 2003, завод. № 19, Свідоцтво про повірку № 2296, від 21. 10. 2010; Метрологічні характеристики: клас F, 1 - 100г.
Посуд скляний згідно з ГОСТ 25336 - 82.
Шафа сушильна електрична кругла 2В - 151, завод. № 2403, атестат № 577, від 12. 10. 2010.
Термометр скляний ртутний згідно з ГОСТ 8.279 - 78, Свідоцтво про повірку № 422 від 19. 11. 2008.
Методи Дослідження: Синтетичні, спектроскопічні (ІЧ-та 1 Н ЯМР спектроскопія), аналітічні (елементній аналіз).
Реактиви та матеріали:
Ацетон «ч» ГОСТ 2603-79Бензол «ч» ГОСТ 5955-75Діметілсульфоксід «ч» ТУ 6-09-3818-77Метанол «ч» ГОСТ 6995-77Хлороформ «хч» ГОСТ 20015-88Метілен хлорид « ч »ТУ 6-09-3716-74Натрій сірчанокіслій безводний« ч »ГОСТ 4166-76Тріетіламін« ч »ГОСТ 9966-88Метансульфохлорід« ч »ТУ 6-09-13-625-77Вода дістільованаГОСТ 6709-72Вода пітнаГОСТ 2874-82
Рідкі реактиви категорії чистоти «ч» перед використаних переганялі, а тверді двічі перекрісталізовувалі. Розчинники марки «ч» очищали за стандартними методиками [25, 26]. Сполука марки «хч» и «чда» вікорістовувалі без Додатковий очищення.
Елементній аналіз сінтезованіх Сполука проводили за методиками [27].
ІЧ спектри запісувалі в таблетках KBr на спектрофотометрі Specord 75 IR. Спектрів 1 Н ЯМР запісувалі на спектрометрі «Bruker Avance II 400» при частоті 400 МГц, внутрішній стандарт - тетраметілсілан (ТМС).
Апробацію запропонованого на Основі аналіза літературних Даних ЗРУЧНИЙ методу генерації Сульфо (на Основі Реакції алкансульфохлорідів ї тріетіламіна) з метою синтезу гетероциклічних Сполука проводили на прікладі двох модельних реакцій. У ціх реакціях як Сполука-уловлювачі сульфенів були вікорістані кетони.
Відомо, Що з неактівованімі етіленовімі зв'язками сульфені НЕ реагують [19 - 21], а при підвіщенній температурі утворюються Тільки продукти осмоле...
