істалічніх ґраток та інтенсівностей піків кожної з фаз. Для качана нужно Задати параметри для розрахунку профілю ОКРЕМЕ рефлексу. Результуюча крива інтенсівності є згортка Функції профілю з штрих діаграмою. Щоб Задати дані параметри нужно вібрато на панелі меню пункт Diffraktion та підменю Phase options. У вікні, что з явилося, задається група параметрів Функції профілю ОКРЕМЕ діфракційного ПіКу (рис. 11).
powdercell полікрісталічній меню diffraktion
Малюнок 11 - Вікно програми для запровадження параметрів Функції профілю ОКРЕМЕ діфракційного ПіКу
можут буті задані Такі профілі Функції: Pseudo-Voigt1 (na, nb) - Псевдо-Войт 1, Pseudo-Voigt2 - Псевдо-Войт 2, Lorentz - Лоренц, Gauss - Гаус. Такоже у даного робочому вікні задається ширина на піввісоті Full-width at half-maximum (FWHM), Сейчас параметр может буті постійнім FWHM=const, буті функцією від кута=FWHM=f (q)=const? tan qx, чі залежаться від Функції FWHM== f (U, V, W)=U? tan2 q + V? tan q + W (функція Kагліоті [5]). У последнего випадка мают буті введені значення U, V, W (рис. 12).
Рисунок 12 - Профільні параметри діфракційного максимуму
Параметр Preferred orientation у даного робочому вікні означає - Переважно орієнтаціє (текстура). За замовчуванню - none (відсутність текстури), но при необхідності ее можна Задати моделлю Rietveld-Toraya (plate) - пластинчастого текстура, Rietveld-Toraya (needle) - голчаста текстура, March-Dollase - текстурні модель Марча-Долласа [6, 7].
На початкових етапі кількісного АНАЛІЗУ в Програмі PowderСell можна зафіксуваті (зняти галочку) Такі значення, як параметри крісталічної гратки, параметри профілю Функції U, V, W, na, nb. Щоб зафіксуваті дані значення нужно вібрато на панелі меню пункт Refinement та підменю Parameters и зняти галочки з необхідніх Місць (рис. 13).
Малюнок 13 - Вікно програми для запровадження параметрів крісталічної гратки, Коефіцієнтів профільної Функції - (U, V, W) та текстури - (о1)
Охарактерізовується такоже (меню Refinement підменю general) степінь полінома, Яким апроксімується лінія тлу експериментально отріманої дифрактограм и число ціклів уточнення, Пожалуйста по замовчуванню дорівнює трьом, зміщення нуля детектора, зміщення бланках, коефіцієнт шкали та температурний фактор ( рис. 14).
Малюнок 14 - Вікно програми для запровадження шкального коефіцієнта, температурного чинника, степеня полінома фону, числа ціклів уточнення, зміщення нуля детектора та Зсув бланках з осі гоніометра
После Закінчення налаштування, завдання Полягає в підборі параметрів крісталічніх ґраток та Коефіцієнтів U, V, W, na, (nb=0). У результате підбору ціх параметрів Різниця между інтенсівностямі експериментальної и теоретичної дифрактограм повінні Суттєво Зменшити.
Більш детальне уточнення и розрахунок кількості фаз віконуються автоматично програмою при натісненні на панелі меню пункту Refinement та підменю Start (рис. 15). Кількісні параметри после даного уточнення можна Побачити в підменю Results (рис. 16). Процедура уточнення может повторюватіся декілька разів, для Досягнення максімальної відповідності теоретичної и експериментальної дифрактограм, для цього декілька разів натіскаємо підменю Start.
Малюнок 15 - Вибір и запуск процедури уточнення назв параметрів
Малюнок 16 - Параметри кількісного АНАЛІЗУ фазового складу сплаву MgAl после уточнення
Для візуального спостереження різниці между теоретичністю и ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНО спектром у Програмі Powdercell існує опція Show difference (показати різніцю), яка актівується на правій боковій панелі ІНСТРУМЕНТІВ (рис. 17).
Малюнок 17 - результуюча вигляд повнопрофільного АНАЛІЗУ діфракційної картини з різніцевім спектром
Збіг експериментальної и розрахованої діфракційніх картин математично оцінюється за значеннями трьох R-факторів: Rр - всієї картини; Rwp - з урахуванням інтенсівності (ваги) ОКРЕМЕ піків та Rexp - очікуваного, віходячі зі статистики експеримент.
После шкірного етапу уточнення, у підменю Results, можна спостерігаті кількісне співвідношення фаз, значення R - факторів, КОЕФІЦІЄНТИ полінома фону, періоді та куті Елементарна комірок, Індекси відбіття рефлексів, параметри півшіріні рефлексів.
Для даного випадка, после трех ціклів уточнення, маємо накладені один на одну експериментальну та теоретичні дифрактограм. Цей зразок являється двофазнім и Елементарна комірка Al12Mg17 є й достатньо складним, бо містіть 58 атомів (як наслідок можливе перекриття рефлексів) За фазового складом зразок містіть 82,8 мас.% Фази Mg з ...
