язано з наступними недоліками. Зазвичай попередня підготовка проби до аналізу полягає в переведенні аналізованого матеріалу в розчин за допомогою обробки різними кислотами; найчастіше застосовують азотну кислоту або її суміш з хлороводневої або сірчаною кислотою. Так, мідні сплави розчиняють в азотній кислоті, причому містяться в них елементи - залізо, олово та інші - перетворюються на сполуки вищих ступенів окислення. При аналізі різних чавунів і сталей необхідно визначати ванадій, молібден, вольфрам, титан і деякі інші легуючі елементи, які внаслідок обробки проби окисними агентами також містяться в отриманому розчині у вищих ступенях окислення. Залізні руди містять оксиди заліза; розчиняючи їх у хлороводневої кислоті з добавками різних окислювачів, отримують залізо в ступені окислення +3 і т. д.
Таким чином, титрування окислювачами - КМ11О4, K2C12O7 та іншими - можливо тільки після переведення визначуваних елементів у нижчі ступеня окислення. Відновлення необхідно провести кількісно, ​​для чого зазвичай вводять більший або менший надлишок відновника. Перед титруванням цей надлишок необхідно будь-яким способом усунути, інакше робочий розчин окислювача буде витрачатися не тільки на реакцію з визначальним елементом, але також на окислення відновлювача, і результат титрування виявиться неправильним. br/>
ТЕМА 11
ФІЗИКО-ХІМІЧНІ МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
Зазначені методи аналізу застосовуються у разі присутності залежності між вимірюваними фізичними властивостями в-в і їх якісним і кількісним складом. Оскільки для вимірювання фізичних св-в у-у застосовуються різні прилади (інструменти), то ці методи наз-ся інструментальними. Класифікація фізичних та фізико-хімічних методів аналізу. Заснована на обліку вимірюваних фізичних та фізико-хімічних св-в в-ва або вивчається. Оптичні методи засновані на вимірі оптичних св-в в-в. Хроматографічні на використанні здатності різних в-в до виборчої сорбції. Електрохімічні методи засновані на вимірі електрохімічних св-в системи. Радіометричні засновані на вимірюванні радіоактивних св-в в-в. Термічні на вимірюванні теплових ефектів відповідних процесів. Мас-спектрометричні на вивченні іонізованих фрагментів (В«осколківВ») в-в. Ультразвукові, магнітохіміческіе, пікнометричним і т.д. Гідності інструментальних методів аналізу: низька межа виявлення 1 -10 -9 мкг; мала гранична концентрація, до 10 -12 г/мл визначається в-ва; висока чутливість, формально обумовлена ​​величиною тангенса кута нахилу відповідної градуювальної кривої, що відбиває графічно залежність вимірюваного фізичного параметра, який відкладається зазвичай по осі ординат, від кол-ва або концентрації визначається в-ва (вісь абсцис). Чим більше тангенс кута нахилу кривої до осі абсцис, то чутливіші метод, що означає наступне: для отримання однакового В«відгукуВ» - зміни фізичного властивості - потрібна менша зміна концентрації або кол-ва вимірюваного в-ва. До достоїнств відноситься висока селективність (вибірковість) методів, тобто сотавние компоненти сумішей можна визначати без поділу та виділення цих компонентів; мала тривалість часу проведення аналізу, можливість їх автоматизації та комп'ютеризації. Недоліки: складність апаратури і висока вартість; велика похибка (5 -20%), ніж в класичному химич-му аналізі (0,1 -0,5%); гірше відтворюваність. Оптичні методи аналізу засновані на вимірюванні оптичних св-в в-ва (випускання, поглинання, розсіювання, відображення, заломлення, поляризація світла), що виявляються при взаємодії електромагнітного випромінювання з в-вом.
Класифікація за досліджуваним об'єктах: атомний і молекулярний спектральний аналіз. За характером взаємодії електромагнітного випромінювання з в-му. При цьому розрізняють такі методи. Атомно-абсорбційний аналіз, в основі якого лежить ізмереніепоглощенія монохроматичноговипромінювання атомами визначається в-ва в газовій фазі після атомізації в-ва. Емісійний спектральний аналіз - вимірювання інтенсивності світла, випромінюваного в-ом (найчастіше атомами або іонами) при його енергетичному збудженні, наприклад, в плазмі електричного розряду. Полум'яна фотометрія - використання газового полум'я в якості джерела енергетичного збудження випромінювання. Нефелометрія - вимірювання розсіювання світла частинками світла дисперсної системи (середовища). Турбідиметрично аналіз - вимірювання ослаблення інтенсивності випромінювання при його проходженні через дисперсну середу. Рефрактометричний аналіз вимірювання показників світлопереломлювання в-в. Поляриметричний аналіз вимірювання величини оптичного обертання - кута обертання площини поляризації світла оптично активними в-ми. По області використовуваного електромагнітного спектра класифікують такі методи: спектроскопія (спектр...
