зі молока і молочних продуктів золу, приготовлену за п. 2.1, розчиняють у тиглі при нагріванні на електроплитці в 5 см
3 розведеної (1:1) соляної кислоти. Розчин випарюють на електроплитці до обсягу близько 1 см
3 і потім насухо на водяній бані. Осад розчиняють в 4 см
3 розчину соляної кислоти концентрації 1 моль/дм
3 , додають 4 см
3 розчину лімоннокіслого амонію і нейтралізують водним розчином аміаку по універсального індикаторного паперу. Вміст тигля переносять у мірну колбу місткістю 25 см
3 , змиваючи його кілька разів фоновим електролітом. Якщо з'являється помутніння розчину, обсяг додається лімоннокіслого амонію слід збільшити до 5 см
3 . Об'єм розчину в колбі доводять до мітки фоновим електролітом, перемішують і фільтрують через обеззоленний фільтр, попередньо промитий фоновим електролітом.
Концентрація цинку у випробуваному розчині повинна бути від 0,2 до 10 мкг/см 3 . У випадку більш високої концентрації проводять його додаткове розведення фоновим електролітом.
3. Проведення випробування
3.1. Вимірювання проводять на полярограф в режимі змінного струму з ртутно-краплинним електродом в електролізері місткістю 5см 3.
полярограма записують при напрузі від мінус 1,0 до мінус 1,4 В відносно донної ртуті, вибираючи режим роботи відповідно до інструкцією до полярограф.
3.1.1 . полярографировании при використанні фонового електроліту А
У дві конічні колби місткістю 10 або 2S см 3 поміщають по 8 см 3 контрольного або випробуваного розчину, приготованого за п. 2.8.1, і 1 см 3 розчину сульфіту натрію. У першу колбу додають 1 см 3 бидистиллированной води. Розчин негайно переносять у електролізер, попередньо промитий дистильованою водою, фоновим електролітом і полярографіруемим розчином, полярографіруют і вимірюють висоту піку цинку.
У другу колбу вносять добавку - стандартний розчин цинку в такому кількості, щоб висота піку цинку на полярограма приблизно подвоїлася за порівнянні з початковою. Добавку слід вносити в малому обсязі (не більше 1 см 3 ), щоб запобігти зміні концентрації фонового електроліту і зольних елементів. Потім в колбу додають бідистильовану воду в обсязі, необхідному для доведення його до 10 см 3 . Далі надходять так само, як з розчином без добавки. p> Примітка. При роботі за пп. 2.7, 2.8. та 3.1. необхідні обсяги рідин відбирають тільки піпетками.
4. Обробка результатів
4.1. Масову частку цинку (X) в млн Л‰ В№ (мг/кг) або масову концентрацію (X) в мг/дм 3 обчислюють за висотою піків, виміряних на полярограма за допомогою лінійки з точністю...
