оксид.
калій натрій виннокислий чотірьох водяний (сегнетова сіль).
Вода дістільована.
Роботу за даною методика вимагає Виконувати з додержанням вимог техніки безпеки при роботі з кислотами, лугами а Електроприлад.
Аналіз может Виконувати хімік кий має стаж роботи что найменша шести місяців, та засвоїв Дану методику.
Підготовка до вимірювань
Підготовка до ЗАСОБІВ вимірювання
Спектрофотометр або фотоколориметр, Який пройшов державну перевірку и здатно вімірюваті оптичні Густин при довжіні Хвилі 410Нм, готують до роботи як вказано в паспорті.
Приготування реактівів:
Для виконан за даною методикою вимірювань готують Такі реактиви:
А) Основний розчин калію нітрату
На аналітичних терезах беруть наважку нітрату калію масою 0,1631г висушеності при температурі 1050С до постійної ваги та кількісно переносячи в мірну колбу на 1дм3
наважка розчіняють в невеликі обємі дістільованої води, та доводящего дістільованою водою до Мітки.
Отримання розчин ретельно перемішують, та перелівають в склянку з темного скла.
см3 даного розчину містить 0,1 мг нітрат іонів.
Робочий розчин нітрату калію
Робочий розчин нітрату калію готують Із основного Розчин нітрату калію
Аліквоту основного Розчин нітрату калію обємом 10,0см3 кількісно переносячи в мірну колбу на 100,0см3 та доводящего дістільованою водою до Мітки.
Отримання розчин ретельно перемішують.
, 0 см3 РОбочий розчину містить 0,01 мг нітрат іонів.
змішаний реактив (гідроксид натрію та сегнетова сіль)
На технічних терезах беруть наважку гідроксиду натрію 400г та наважку сегнетової СОЛІ масою 60г.
Зважені наважки розчіняють в невеликих обємах дістільованої води, та переносячи в мірну колбу на 1дм3 после чего охолоджують до кімнатної температури та доводящего обєм в мірній колбі до Мітки дістільованою водою.
Розчин саліцілової кислоти
На аналітичних терезах беруть наважку саліцілової кислоти масою 1 г та переносячи в мірну колбу на 100,0 см3.
перенесеного наважку розчіняють в невеликі обємі етилового спирту, та доводящего обєм до Мітки етиловий спиртом.
Отримання розчин ретельно перемішують.
Виконання АНАЛІЗУ:
Побудова градуйованих графіку:
Вимірювання оптічної Густин холостої проби
У две керамічні чашки вносячи аліквоті дістільованої води обємамі по 10,0см3, додаються 2,0см3 Розчин саліцілової кислоти.
После Додавання саліцілової кислоти вміст чашок віпарюють на водяній бані.
После віпарювання вміст чашок охолоджують та додаються 2,0см3 Розчин сірчаної кислоти, та залішають на 10 хв. при цьом безперервно помішують.
После Додавання до сірчаної кислоти вміст чашок розводять дістільованою водою обємом 15см3, та переносячи в колбі на 100,0 см3.
У колбі на 100,0см3 прілівають 15,0см3 змішаного реактиву, та переносячи вміст колб в мірну колбу на 50,0см3.
Відразу ж вімірюють оптичні Густин при довжіні Хвилі 410 нм, проти дістільованої води з Товщина поглінаючого кулі 2 мг.
Побудова градуйованих графіку:
У керамічні чашки вносячи Такі обємі робочих розчінів нітрату калію, что мітіть мг нітрат іонів та додаються певні обємі дістільованої води, для того щоб довести обєм до 10,0 см3, (обємі РОбочий Розчин та дістільованої води можна Побачити в табліці 3.2) , та додаються 2,0 см3 Розчин саліцілової кислоти.
После Додавання саліцілової кислоти вміст чашок віпарюють на водяній бані.
После віпарювання вміст чашок охолоджують та додаються 2,0см3 Розчин сірчаної кислоти, та залішають на 10 хв. при цьом безперервно помішують.
После Додавання до сірчаної кислоти вміст чашок розводять дістільованою водою обємом 15см3, та переносячи в колбі на 100,0см3.
У колбі на 100,0см3 прілівають 15,0см3 змішаного реактиву, та переносячи вміст колб в мірну колбу на 50,0см3.
Відразу ж вімірюють оптичні Густин при довжіні Хвилі 410 нм, проти дістільованої води з Товщина поглінаючого кулі 2 мг.
Таблиця 3.1 - Дані до Приготування стандартних розчінів
Про єм РОбочий Розчин нітрату калію см 3 Кількість мг/дм 3 нітрат іонів что містіться в аліквоті РОбочий розчінуОб єм дістільованої води Який необходимо Додати для того щоб довести про єм до 10,0см 3 0,50, 0059,51,00,019,02,00,028,03,00,037,04,00,046,05,00,055,08,00,062,010,00,1 ---
Проведення АНАЛІЗУ:
Пробу про ємом 100,0см 3 обробляють (при необхідності) як вказано в розділі (метод вимірювання).
Для АНАЛІЗУ Використовують фільтрат, про ємом 0,5 - 10,0см 3, в залежності від концентрації нітрат іонів у воде, но так щоб у відібраній аліквоті Було не менше 0,03 мг нітрат іонів.
У две ...
