керамічні чашки вносячи аліквоті досліджуваної води про ємамі по 10,0см 3, додаються 2,0см 3 Розчин саліцілової кислоти.
После Додавання саліцілової кислоти вміст чашок віпарюють на водяній бані.
После віпарювання вміст чашок охолоджують та додаються 2,0см 3 Розчин сірчаної кислоти, та залішають на 10 хв. при цьом безперервно помішують.
После Додавання до сірчаної кислоти вміст чашок розводять дістільованою водою про ємом 15 см 3, та переносячи в колбі на 100,0 см 3.
У колбу на 100,0 см 3 прілівають 15,0 см 3 змішаного реактиву, та переносячи вміст колб в мірну колбу на 50,0 см 3.
Відразу ж вімірюють оптичні Густин досліджуваної води при довжіні Хвилі 410 нм, проти дистилят?? ної води з Товщина поглінаючого кулі 2 мг.
. 1.2 Методика визначення вмісту нітрат іонів у стічній воде з саліцілатом натрію
Загальні положення:
Нітрати зустрічаються почти у всех видах вод. У Поверхнево та підземних водах Кількість їх звічайна незначна, проти в Деяк типах підземних вод концентрація нітратів может буті висока.
При концентраціях нітратів 0,5 20 мг/дм 3 в питних та Поверхнево водах найбільш ЗРУЧНИЙ являється колоріметрічне визначення з фенолсульфоновою кислотою. Більша Кількість нітратів можна візначіті Вказаною методами при відповідному розведенні проби води.
Для Свідкові приведено такоже колоріметрічній метод, Який складається в відновленні нітратів то нітритів гідразином - метод застосовується для концентрації нітрат іонів від 0.1 до 2,0 мг/дм 3.
Если проба виявилася булу відпрацьована в день відбору проб, ее зберігають в холодильнику або консервують Додавання 1дм 3 концентрованої сірчаної кислоти на 1дм 3 проби або 2,0 - 4,0 дм 3 хлороформу.
Суть методу визначення вмісту нітрат іонів у стічних водах фотометрічнім методом АНАЛІЗУ з саліцілатом натрію:
Визначення засновано на Реакції нітрат іонів з саліцілатом натрію в сірчанокіслому середовіщі, в результате чего утворюється забарвленій в жовтий колір СОЛІ нітросаліцілової кислоти.
Малюнок 3.3 - Реакція взаємодії нітрат іонів з саліцілатом натрію з утвореннями сполуки 3 - нітросаліцілату натрію
Без розведення проби можна візначіті від 0,1 до 20 мг/дм 3 нітрат іонів.
Заважаючі впливи:
Колоїдні, Органічні та забарвлені сполуки, Які Присутні в пробі, заважають визначеня.
Концентрація їх в пробі не винних перевіщуваті 10 мг/дм 3.
Заважаючі впливи хлорідів можна ВИДАЛИТИ Додавання сульфату срібла.
визначеня потрібного іону заважають Такі іоні як хлориди, нітрити а такоже забарвленість.
проти при аналізі Деяк вод надлишок іонів срібла віклікає забарвленість та Утворення муті.
Для під Луджені проби застосовують їдкій калій або аміак.
Если осадженим хлорідів Було застосовано сульфат срібла, то підлужуваті в подалі розчин їдкім калієм неможна, так як цею реактив віклікає коричневе забарвлення.
Тоді вместо него слід застосовуваті розчин аміаку.
При вмісті нітратів більш як 0,7 мг/дм 3 отримується підвіщенні результати. Забарвлені сполуки НЕ повінні буті прісутнімі.
Відалення хлорідів
Визначення в пробі води вмісту хлорідів.
До 100,0дм 3 проби води додаються еквіваленту Кількість Розчин сульфату срібла (4,40г сульфату срібла ч. д. а. вільного від нітратів розчіняють в дістільованій воде та доводить до 1дм 3).
, 0 дм 3 Розчин відповідає 1 мг хлорид іонів).
облоги хлориду срібла відфільтровують або центрифугують после попередня нагрівання суміші.
Доцільно Залишити суміш стояти на ніч в темному місці.
Відалення забарвлення
До 150,0 дм 3 проби води додаються 3,0 дм 3 суспензії гідроксиду алюмінію (125 г сульфату алюмінію та калію та амонію розчіняють в мірній колбі на 1 дм 3, нагрівають до 60 0 С та поступово додаються 55,0 дм 3 концентрованого Розчин аміаку при постійному перемішуванні, после годинного відстоювання облог что утворівся переносячи в великий стакан та промівають декантацією дістільованою водою до знікнення Реакції на вільний аміак, хлориди, нітрити та нітрати), ретельно перемішують залішають стояти на декілька хвилин та фільтрують.
Окиснення нітритів до нітратів
До 100,0 дм 3 проби води додаються 1,0 дм 3 1 зв Розчин сірчаної кисло...