ной активності зернові культури розташувалися таким чином: сорго gt; просо gt; жито gt; ячмінь gt; тверда пшениця gt; м'яка пшениця. Зерна малого та великого розміру за дослідженими показниками майже не розрізняються, чорні сорти рису сильніші антиокислювачі, ніж білі.
За останні роки були проведені роботи по введенню різних сортів зерна до складу хлібобулочних і кондитерських виробів.
Теплова обробка істотно знижує всі антиокислювальні показники. Екологічні фактори змінюють антиоксидантну активність висівок в різному ступені. Найвища антиокислительная активність спостерігається для дрібних фракцій висівок [33].
1.6 Оцінка показників прецизійності (повторюваності і відтворюваності) і точності методики аналізу
Основні допущення в рамках прийнятої моделі і загальні вимоги до проведення експерименту:
Розподіл випадкової похибки результату аналізу (одиничного аналізу) приймають нормальним.
Розподіл невиключену систематичної похибки методики аналізу приймають нормальним.
Впливають фактори проби не надають значного впливу на похибка результатів аналізу.
Зразки для оцінювання (ГО) вибирають таким чином, щоб зміст визначається компонента ГО дозволили охопити діапазон вимірювань, передбачений методикою.
Загальний склад ГО відповідає області застосування методики. У загальному випадку число ГО не менше п'яти.
ГО стабільні під час проведення експерименту. В іншому випадку нестабільність ГО враховується при розрахунку показника прецизійності
ГО вибирають таким чином, щоб похибка, пов'язана зі зміною змісту компонента в наважках цього ОО, була дуже мала в порівнянні з показником повторюваності методиці аналізу, в іншому випадку вона буде одним з факторів, що впливає, що формують прецизійність аналізу.
Планування експерименту відповідає умовам відтворюваності. З цією метою ГО відсилають в L лабораторії, кожна з яких отримує N результатів одиничного аналізу в умовах повторюваності. Вибір кількості лабораторій та кількості результатів одиничного аналізу кожного ГО здійснюють відповідно до РМГ 61-2003 [34]. При виборі кількості лабораторій і одиничного аналізу враховують похибка оцінки середнього квадратичного відхилення відтворюваності.
Застосування - Відповідно до ГОСТ Р ІСО 5725-2 [35] під лабораторією розуміють поєднання чинників, як оператор raquo ;, обладнання і місце вимірювань raquo ;. Одна лабораторія в загальноприйнятому значенні цього слова являє собою кілька лабораторій в тому випадку, якщо вона може передбачати наявність декількох операторів, кожен з яких має своїм робочим місцем з комплектом устаткування і умовами, в яких виконують роботу.
З урахуванням РМГ 61-2003 отримання результатів одиничного аналізу організовують з дотриманням таких вимог:
Засоби вимірів, зазначені в документі на методику аналізу, повірені (калібровані).
Кожна група з N результатів одиничного аналізу отримана при дотриманні умов повторюваності, тобто в межах короткого інтервалу часу і одним і тим ж?? оператором з використанням однієї і тієї ж мірного посуду, одних і тих же реактивів. Засобів вимірювань.
Група з N результатів одиничного аналізу різних ГО в одній лабораторії можуть бути отримані і в різні дні, але обов'язково одним оператором. Якщо один оператор не може виконати повністю аналізи всіх ГО, його замінюють іншим оператором при аналізі іншого ГО. При цьому N результатів одиничного аналізу одного ГО отримує один оператор.
У кожній лабораторії повинен бути призначений відповідальний за організацію фактичного виконання експерименту.
Для оцінки показника повторюваності методики аналізу розраховують середнє арифметичне і вибіркову дисперсію результатів одиничного аналізу змістів компонента в m-ном ГО, отриманих в умовах повторюваності (паралельних визначень):
, (1)
де i=1, N;
l=1, L;
x il - результат вимірювання;
N-кількість вимірювань.
, (2)
де - вибіркова дисперсія результатів одиничного аналізу;
- середнє арифметичне.
На основі отриманих значень вибіркових дисперсій в m-ном ГО перевіряють гіпотезу про рівність генеральних дисперсій, використовуючи критерій Кохрена.
Величина G max розраховують за формулою і порівнюють з G табл для числа ступенів свободи, відповідного числу сумміруемих дисперсій, і прийнятої дов...
