ірчої ймовірності P=0,95.
де? -сумма вибіркових дисперсій одиничного аналізу;
max-максимальне значення вибіркових дисперсій одиничного аналізу.
Якщо Gmax gt; Gтабл, то відповідне з подальших розрахунків виключають і процедуру повторюють до наступного за величиною і т. Д. До тих пір, поки Gmax не стане менше, або одно Gтабл.
невиключення з розрахунків вважають однорідними і по них оцінюють середньоквадратичне відхилення (СКО), що характеризують повторюваність результату одиничного аналізу (паралельних визначень), отриманих для утримання, відповідного змісту компонента в m-ном ГО. Показник повторюваності методики аналізу у вигляді середнього квадратичного відхилення розраховують за формулою:
, (4)
де? -сумма вибіркових дисперсій одиничного аналізу;
L-кількість повторень вимірювань.
Показник повторюваності методиці аналізу у вигляді межі повторюваності r для утримання, відповідного змісту компонента в m-ном ОО, розраховують за формулою:
=Q (P, n), (5)
де n-число паралельних визначень, передбачених методикою для отримання результату аналізу,
Q (P, n)=2,77 при n=2, P=0,95
Q (P, n)=3,31 при n=3, P=0,95
Q (P, n)=3,63 при n=4, P=0,95
Q (P, n)=3,86 при n=5, P=0,95
Для оцінки показника відтворюваності методики аналізу розраховують загальне середнє значення результатів аналізу, отриманих в умовах відтворюваності і дисперсію, що характеризує розкид середніх арифметичних результатів одиничного аналізу () щодо загального середнього значення:
, (6)
де? Хi -cумма середніх арифметичних результатів одиничного аналізу.
, (7)
Показник відтворюваності методики аналізу у вигляді середнього квадратичного відхилення для змістів, відповідних змісту компонента в m-ном ОО, розраховують за формулою:
, (8)
Показник відтворюваності методиці аналізу у вигляді межі відтворюваності R для змістів, відповідного змісту компонента в m-ном ОО, розраховують за формулою:
R=Q (P, 2) (9)
. (10)
2. Експериментальна частина
. 1 Вихідні реактиви, матеріали та використовувана апаратура
РН-іонометр Екотест - 120 .
Електроплитка побутові за ГОСТ 14919-83.
Платиновий комбінований едектрод.
Ваги лабораторні ВЛР - 200, 2 класу точності ТУ 25-06-1131-75.
Колби мірні місткістю 25, 50, 100, 250, 500 см 3, 2 класу точності за ГОСТ 1770-74.
Піпетки місткістю 1, 2, 5, 10 см 3, 2 класу точності за ГОСТ 20292-74.
Пляшки скляні місткістю 100, 250, 500 см 3.
Стакани хімічні місткістю 50 і 100 см 3 по ГОСТ 1770-74.
Гексаціаноферрат (II) калію, імп.
Гексаціаноферрат (III) калію, імп.
Натрій фосфорнокислий двозаміщений., чда
однозаміщені фосфорнокислий калій, чда
Кислота аскорбінова, імп.
катехол, імп.
Кверцетин по ТУ 6-09-10-745-78.
Галова кислота, імп.
Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 5962-67.
Вода дистильована за ГОСТ 6709-72.
2.2 Приготування робочих розчинів
. 2.1 Приготування розчину K 3 [Fe (CN) 6] з концентрацією 1 моль/дм 3
На аналітичних вагах зважують 8,23125 г K 3 [Fe (CN) 6] з похибкою 0,00025 г, переносять у мірну колбу на 100 см 3 і доводять об'єм до мітки дистильованою водою.
. 2.2 Приготування розчину K 4 [Fe (CN) 6] з концентрацією 0,01 моль/дм 3
На аналітичних вагах зважують 0,10555 г K 4 [Fe (CN) 6] з похибкою 0,00025 г, переносять у мірну колбу на 100 см 3 і доводять об'єм до мітки дистильованою водою.
. 2.3 Приготування K-Na фосфатного буферного розчину з концентрацією 0,015 моль/дм 3 (рH=7,4)
Змішують 496,8 см 3 розчину А і 193,2 см 3 розчину Б.
Приготування розчину А: На аналітичних вагах зважують 13,71900 г Na 2 HPO 4 * 2H 2 O (Mr=177,99 г/моль), переносять у мірну колбу на 500 см 3 і доводять об'єм до мітки дистильованою водою.
Приготування розчину Б: На аналітичних вагах зважують 2,26950 г KH 2 PO 4 (Mr=136,09 г/моль), переносять у мірну колбу на 250 см 3 і доводять об'єм до мітки дистильованою водою.
. 2.4 Приготування робочого розчину аскорбінової кислоти з концент...
