gn="justify"> Висушування: при температурі від 100 ° С до 105 ° С.
Прояв: пластинку обприскують розчином 10 г/л 4-амінопіразолона, потім розчином 20 г/л калію ферроцианида і проявляють в парах аміаку. Переглядають при денному світлі.
Результати: Арбутин: зона червоного кольору. На хроматограмі випробуваного розчину у верхній половині можуть виявлятися й інші зони. Пірозід - зона червоного кольору.
. 7 Кількісне визначення
При кількісному визначенні фенолглікозіди застосовують хімічні (тітріметріческіе) та інструментальні (спектрофотометричні і хроматографічні) методи аналізу.
Нормативно-технічна документація передбачає кількісне визначення арбутина в листках мучниці і брусниці. Метод визначення заснований на Іодометріческій титруванні гідрохінону, отриманого після вилучення і гідролізу арбутина [5].
Розроблено спектрофотометрический метод визначення салідрозід в екстрактек кореневищ з коренями родіоли рожевої, який можна використовувати для кількісного визначення салідрозід в рослинному матеріалі [15].
Виходячи з будови фенольних глікозидів та їх УФ спектрів, можливо кількісне хромато-спектрофотометричне визначення всіх представників цієї групи [18].
І хоча зараз все більш широке застосування отримують інструментальні методи встановлення коллічественном змісту фенолглікозіди, ще застосовується і включений в НТД титриметрический метод кількісного визначення. [5]
Розглянемо докладніше методи кількісного визначення фенолглікозіди в ЛРС.
) Титриметричний метод
Аналітичну пробу сировини подрібнюють до розміру часток, що проходять крізь сито з відвести діаметром 1 мм. Близько 0,5 г (точна наважка) подрібненої сировини поміщають в колбу місткістю 100 мл, додають 50 мл води і нагрівають на плитці, підтримуючи слабке кипіння протягом 30 хвилин. Гаряче витяг фільтрують у мірну колбу місткістю 100 мл через паперовий фільтр діаметром 7 мм, уникаючи попадання частинок сировини на фільтр. У колбу з сировиною повторно додають 25 мл води і кип'ятять 20 хвилин. Гаряче витяг разом із сировиною переносять на той же фільтр і залишок на фільтрі двічі промивають гарячою водою (по 10 мл). До фільтрату додають 3 мл розчину свинцю ацетату основного, перемішують і по охолодженні доводять об'єм фільтрату водою до мітки. Колбу поміщають в киплячу баню і витримують до повної коагуляції осаду. Гарячу рідина повністю відфільтровують в суху колбу через паперовий фільтр діаметром 10 см, прикриваючи воронку годинниковим склом. Після охолодження до фільтрату додають 1 мл концентрованої сірчаної кислоти, колбу зважують з похибкою ± 0,01 г, приєднують до зворотного холодильника і нагрівають на плитці протягом 1,5 год, підтримуючи рівномірне і слабке кипіння.
Колбу з вмістом охолоджують, доводять до первісної маси водою і рідина повністю відфільтровують в суху колбу через паперовий фільтр діаметром 7 см. До фільтрату додають 0,1 г цинкового пилу і струшують протягом 5 хвилин. Потім рідину нейтралізують по лакмусовим папері натрію гідрокарбонатом (близько 1 - 1,5 г), додають ще 2 г натрію гідрокарбонату і після його розчинення фільтрують у суху колбу через паперовий фільтр діаметром 7 см.
мл фільтрату переносять в плоскодонну колбу місткістю 500 мл, додають 200 мл води і негайно титрують з мікро- або полумікробюреткі розчином йоду (0,1 моль/л) при струшуванні до появи синього забарвлення, не зникає в протягом 1 хв (індикатор - крохмаль).
Зміст арбутина в перерахунку на абсолютно суху сировину у відсотках (Х) обчислюють за формулою:
Х=V * 0,01361 * 100 * 100 * 100/m * 50 * (100 - W),
Де 0,01361 - кількість арбутина, відповідне 1 мл розчину йоду (0,1 моль/л), в грамах; V - об'єм розчину йоду (0,1 моль/л), витраченого на титрування, в мілілітрах; m - маса сировини в грамах; W - втрата в масі при висушуванні сировини у відсотках. [9]
) Спектрофотометричний метод
Використовується для визначення салідрозід в сировині родіоли розо?? ой.
Аналітичну пробу сировини подрібнюють до розміру часток, що проходять крізь сито з отворами діаметром 2 мм. Близько 0,5 г (точна наважка) подрібненої сировини поміщають в колбу місткістю 100 мл, додають 10 мл води і нагрівають на киплячій водяній бані із зворотним холодильником протягом 15 хвилин.
Потім витяг фільтрують через паперовий фільтр у мірну колбу місткістю 100 мл, додають 10 мл води і нагрівають на киплячій водяній бані із зворотним холодильником протягом 15 хвилин.
Потім витяг фільтрують через паперовий фільтр у мірну колбу м...
