align="justify"> ТШХ дослідження: На хроматографічну пластинку Тропикамид наносили у вигляді підстави і поміщали в камеру, попередньо насичену парами розчинників. Проявник - реактив Драгендорфа. В експерименті використовували наступні системи:
Ацетон - 25% аміак (9: 1); ацетон - хлороформ (9: 1); ацетон - гексан - діетиламін (10: 10: 1); хлороформ - ацетон - 25% аміак (15: 15: 1); діетиловий ефір - ацетон - 25% аміак (10: 1: 0,1); бензол - 96% етанол - діетиламін (9: 1: 1); хлороформ - 96% етанол - 25% аміак (80: 20: 4); ацетон (100%) без насичення; етилацетат-метанол - 25% аміак (85: 10: 5).
Отримані результати хроматографічного дослідження тропікаміду представлені в табл. 1.
Таблиця 1 Значення показників Rf тропікаміду в різних хроматографічних
ОпитХроматографіческіе системы12345678910,790,480,620,550,000,690,810,700,7420,80,480,590,560,220,630,840,700,7430,80,480,580,570,200,700,880,700,74 X ±? Х0,79 ± 0,010,48 ± 00,59 ± 0,050,56 ± 0,020,20 ± 0,030,67 ± 0,090,84 ± 0,080,70 ± 00,74 ± 0Sх0,00300,010,0060,0090,0210,0200Е1, 7908,664,4318,6513,9610,3400
Як видно з таблиці оптимальними системами для тропікаміду є суміші розчинників 2-4, так як значення Rf склало 0,48; 0,59; 0,56 відповідно. У разі комбінованих отруєнь тропікаміду з алкалоїдами опію для розділення речовин доцільно використовувати системи 6 і 9 (табл. 2) [4].
Таблиця 2 Значення показників Rf тропікаміду і алкалоїдів опію в приватних хроматографічних системах
№Сістема растворітелейЗначеніе Rfтропікамідморфінкодеін1Етілацетат - метанол - 25% розчин аміаку (17: 2: 1) 0,740 ± 00,33 ± 0,0110,47 ± 0,0122Бензол-етанол-діетиламін (9: 1: 1) 0,67 ± 0,0090,39 ± 0,0220,53 ± 0,021
СФМ дослідження: Для дослідження використовували спиртові розчини тропікаміду з концентрацією діючої речовини 10 мкг/мл. СФМ дослідження проводили на спектрофотометрі «Varian - Carry» в автоматичному режимі в діапазоні від 200 до 400 нм. Спектральні характеристики знімали в нейтральній, кислої і лужної середовищах, додаючи до спиртовому розчину тропікаміду 6н. соляної кислоти або 10% спиртового розчину гідроксиду натрію.
Тропикамид має максимуми поглинання при довжинах хвиль 210 нм, 255-258 нм. У спектрах поглинання тропікаміду в нейтральній, кислої і лужної середовищах спостерігали незначні зміни: зрушення в довгохвильову область (212, 258 нм) - в лужному середовищі і незначний гипсохромний зрушення в кислому середовищі - 204, 254 нм. Питомий показник поглинання тропікаміду в 0,1н. соляній кислоті Е 1% в 1 см=180.
Визначення тропікаміду методом ГЖХ проводили з використанням газового хроматографа «Angilent Technologies 6890N Network GC System» з мас-селективним детектором моделі «5973» в режимі іонізації електронним ударом (70 еВ), c автоматичним рідинним дозатором моделі «+7683 В Series», за таких умов: колонка - кварцова капілярна «НР - 5MS (30м х 0,252 мм», (товщина плівки фази - 0,25 мкм); температура інжектора - 280 ° C; температура інтерфейсу детектора - 310 ° С; температура термостата колонки від 100 ° С до 280 ° С; збільшення температури зі швидкістю 10 град/хв; газ-носій - гелій; обсяг введеної проби - 1 мкл; поділ потоку 1:40.
Для отриманих хроматограм розраховували індекси утримування компонентів аналізованих речовин і реєстрували їх мас-спектри. Реєстрацію мас-спектрів компонентів хроматограмм проводили в режимі по повному ионному току. Отримані мас-спектри порівнювали з бібліотечними мас-спектрами. Аналізували ідентифіковані піки речовин з відсотком ймовірності не менше 80%. Як видно з представленої хроматограми, Тропикамид має час утримування 11,7 хв. Основні характеристичні іони тропікаміду - 92, 254,65,163, 121m/z (рис. 1 і 2) [13].
Рис. 1. Ідентифікація тропікаміду методом ГЖХ з МС детектором
Рис. 2. Мас-спектр тропікаміду при дослідженні методом ГЖХ - МС
ВЕРХ дослідження: Розчин тропікаміду з концентрацією 100 мкг мл досліджували на рідинний хроматограф марки «Міллхром - А - 02» на колонці розміром 2х75 мм, з оберненою фазою «Prontosil 120-5-С18), зерненой 5 мкм. Детектування проводили при 200, 220, 250, 300 нм. В якості рухомої фази використовували: елюент «А» - розчин кислоти тріфторуксусной (ТФУ) 0,1%, елюент «Б» - ацетонітрил 100%. Градієнт від 5 до 50% при швидкості потоку 150 мкл/хв і температурі колонки 35 ° С. У цих умовах Тропикамид виходить з колонки через 7,2 хвилин, про що свідчить пік на хроматограмі і характерний для даної речовини спектр (рис. 3).
Кількісне визначення тропікаміду проводилося методом ВЕРХ по каліброваному графіку, побудованому з використанням спиртових розчинів тропікаміду концентр...
