слового способу переробки каталізатора КП-Г. Він дозволяє переробляти 160-180 кг каталізатора на місяць і отримувати 2,5-3 кг порошкоподібної паладію. p> При цьому залишковий вміст паладію в гранулах носія становить 0,003 ... 0,01%, що відповідає ступеня вилучення металу 97 ... 98,8%. Отриманий зазначеним чином паладій відповідає ГОСТу 14836-82 і повертається у виробництво, що дає значний економічний ефект. Цей спосіб дозволяє використовувати просте обладнання, дешеві і доступні реактиви і споживати незначне кількість електроенергії. До того ж він не вимагає перенавчання персоналу. Цей спосіб придатний для напівпромислового застосування і з екологічної точки зору, так як технологічні стоки, що представляють собою лужний розчин алюмінату натрію, використовуються на утилізації кислотних розчинів замість технічної лугу, а незначна кількість хлору, яке виділяється при розчиненні паладію, легко поглинається в пастці з розчином тіосульфату натрію або лугом.
Глава 2. ВИТЯГ паладію з ВІДПРАЦЬОВАНИХ КАТАЛІЗАТОРІВ
До складу відпрацьованих паладієвих каталізаторів зазвичай входить до 2% Pd; інше кількість становлять активоване вугілля, оксид алюмінію і різні домішки, такі як дуже дрібний пісок, металеві мила і високомолекулярні речовини.
Одним з найбільш поширених способів вилучення паладію з відпрацьованих каталізаторів є спалювання каталізатора в печі з утворенням золи, в якій концентрація паладію досягає 15-20%, і невеликої кількості вуглецю, часто у вигляді графіту. Присутність вуглецю погіршує розчинність золи в кислотах і тому його необхідно попередньо видаляти. Зазвичай це досягається шляхом відпалу золи при температурах 600-1000 В° С. Однак при цьому частина вуглецю все ж залишається в золі, перешкоджаючи кількісному розчиненню паладію в царській горілці або суміші соляної кислоти з перекисом водню.
Після розчинення отриманого розчину дають відстоятися і рідина потім декантирують. Осад піддають повторному розчиненню, рідина декантирують і з'єднують з отриманим раніше розчином. Твердий залишок фільтрують, промивають, сушать і обробляють сірчаної кислотою. Потім розбавляють водою, рідина декантирують і фільтрують. Отримані фільтрати відновлюють цинком для отримання паладію-сирцю, який розчиняють у кислоті. З одержуваного при цьому концентрованого розчину паладію за допомогою двостадійного процесу виділяють губчастий паладій. Губчастий матеріал потім промивають, розчиняють і розчин розбавляють до концентрації паладію 120 г/л. Таким чином вдається витягти ~ 99 % Паладію, що міститься в золі. p> Описаний вище процес є дуже тривалим, трудомістким і не може вважатися задовольняє вимогам техніки безпеки та гігієни. Крім того, цей процес не забезпечує повного вилучення паладію, що міститься в відпрацьованих каталізаторах.
Вдосконалений процес розроблений Л. Водічкою. Він включає фторування відпрацьованого каталізатора або отриманої з нього золи елементарним фтором або сумішшю фтору з фтористим воднем при поступовому підвищенні температури від 200 до 500 В° С. При цьому утворюється фтористий паладій і відбувається розкладання карбідів і силікатів, присутніх в каталізаторі. Потім фтористий паладій розкладають, діючи мінеральної кислотою при температурі 90-100 В° С.
Даний процес дозволяє досягти практично повного вилучення паладію з відпрацьованого каталізатора. Він вимагає значно менших витрат часу за порівнянні з відомим способом і є більш простим.
У той час як процес, розроблений Г.Дж. К. Акрес призначено для виділення металу з вуглецьвмісного залишку або носія каталізатора. Він передбачає обробку водної суспензії матеріалу металлсодержащего каталізатора при температурі 200 В° С і тиску 7,5 МПа в атмосфері, що містить кисень у достатній для окислення практично всього присутнього вуглецю кількості; окислення проводиться в рідкій водній фазі.