розчиненні носія в електролізері, коли розчинені метали відновлюються на насипному вугільному катоді.
Цей спосіб досить енергоємний і тривалий. До того ж доводиться додатково витягувати благородні метали з вугільного катода. Однак використовувані комплексоутворюючі агентів, є, як правило, токсичними речовинами. При розчиненні благородних металів цим способом виходять розчини з низькою їх концентрацією, що викликає необхідність багаторазової циркуляції розчину між каталізатором і сорбентом і вимагає для цього відповідного обладнання. До того ж потрібні додаткові операції по вилученню благородних металів з сорбентів.
Найбільш близьким до заявляється технічному рішенню є спосіб отримання паладію з відпрацьованих каталізаторів на основі оксиду алюмінію, що включає обробку каталізатора 10-25%-ної соляної кислотою з 8-12%-ний перекисом водню при температурі від 60 o C до кипіння, наступні подщелачивание розчину аміаком до pH 9-10, фільтрацію осаду і відновлення паладію з розчину. Однак цей спосіб передбачає нагрівання пульпи у відповідному обладнанні, що призводить, як проверенно експериментально, не тільки до інтенсивного розчиненню, але і руйнування гранул носія з утворенням дрібнодисперсного, важко відокремлюваного осаду оксиду алюмінію, забруднюючої витягуваний паладій. Зазначене співвідношення перекису водню і соляної кислоти (1: 1,5-2,5) у витравлюють розчином не тільки прискорює розчинення оксиду алюмінію, а й викликає інтенсивне виділення газоподібного хлору. Подщелачивание розчину до pH 9-10 не забезпечує переходу всього розчинної алюмінію в розчинний алюмінат, що ускладнює процес відділення розчину паладію від носія через об'ємного осаду гидрооксида алюмінію. Технічною задачею запропонованого способу є максимальне вилучення паладію з відпрацьованих каталізаторів на основі оксиду алюмінію та отримання чистого металу.
Поставлена ​​задача розв'язується за рахунок того, що каталізатор піддають чотирьохетапну обробці соляною кислотою при співвідношенні маси каталізатора і кислоти (Т: Ж), рівному 1:0,6 на перших двох етапах і Т: Ж = 1:0,5 на наступних, з порційних додаванням до пульпи перекису водню так, щоб підтримувати співвідношення H 2 O 2 : HCl = 1:10. Причому на першому етапі обробки каталізатора перекис водню додають 4 рази з інтервалом 10 хв, а на наступних етапах - по 2 рази з інтервалом 15 ... 20 хв. Гранули носія промивають дистильованою водою при співвідношенні Т: Ж = 1: 0,6, витримуючи час контакту 20 мін. p> Отримані на кожному етапі обробки розчини відокремлюють від основи каталізатора декантацією, нейтралізують лугом до pH-14 і відновлюють паладій мурашиної кислотою.
У заявленій технічному рішенні витяг паладію з каталізатора вилуговуванням соляною кислотою з порційних додаванням перекису водню є досить швидким і технічно простим процесом, що не вимагає складного обладнання. Вбрання співвідношення маси каталізатора і обсягу соляної кислоти (Т: Ж), а також порційне додавання до пульпи перекису водню забезпечує ефективне розчинення паладію безпосередньо в шарі каталізатора і запобігає утворення великої кількості хлору. При цьому істотно знижується витрата реактивів, а отриманий розчин має високу концентрацію паладію. При цьому руйнування гранул каталізатора мінімально. Промивання основи каталізатора з часом контакту 20 хв дозволяє витягти розчинений паладій з пористих гранул оксиду алюмінію за 4 циклу обробки й тим самим знизити витрату води на промивку. Відновлення паладію в лужному середовищі (pH 14) дозволять запобігти забрудненню металу компонентом носія, так як частково розчинився при кислотної обробці оксид алюмінію утворює в цих умовах розчинний алюмінат.
Запропонований спосіб отримання паладію з відпрацьованих каталізаторів реалізували такий спосіб.
Четвертий етап кислотної обробки проводили аналогічно третьому. Далі проводили промивання гранул носія. Для цього гранули заливали 300 мл дистильованої води (Т: Ж = 1:0,6) і через 20 хв декантировали розчин. Обробку водою повторювали аналогічно ще 3 рази. Гранули носія сушили на повітрі і аналізували на утримання паладію. Розчини від кислотної обробки та промивки об'єднували, нейтралізували лугом до pH 14 і додавали 10 мл мурашиної кислоти. Розчин кип'ятили протягом 1 - 1,5 год а. Відновлений паладій відфільтровували, промивали дистильованою водою і сушили до постійної маси у сушильній шафі при t = 120 ... 150 o C.
В отриманому палладії визначали вміст домішок методом спектрального аналізу. Воно склало 0,023%, що відповідає ГОСТ 14836-82. По масі отриманого паладію і залишковим змісту його в гранулах носія розраховували ступінь вилучення, яка склала в даному випадку 98,7%.
У таблиці наведені інші приклади реалізації запропонованого способу отримання паладію з відпрацьованого каталізатора КП-Г. Запропонований спосіб отримання паладію був випробуваний на виробництві як напівпроми...
