іонів кобальту Co 2 + і марганцю Mn 4 + в просторовій групі P 2 1 /n, оскільки, згідно з даними електрохімічних досліджень [5-6], стан Co 2 + + Mn 4 + енергетично більш вигідно, ніж стан Co 3 + + Mn 3 + . Різниця в енергії становить близько 0,2 eV. Остаточний висновок про впорядкування іонів Co і Mn робився виходячи з магнітних даних. Там же зазначалося, що при синтезі цього твердого розчину при температурах ~ 700 Про С і нижче формується псевдотетрагональная кристалічна структура з сильно розширеними струткурнимі рефлексами на рентгенограмах. Низькотемпературної ромбоедричної фази, зазначеної в [4], виявлено не було. Таким чином, становить інтерес вивчення області двофазного кристаллоструктурной стану з'єднання La 2 CoMnO 6 з метою визначення природи такого фазового розшарування.
Застосування методики В«Розчину-гелюВ» дозволяє провести більш ретельне змішання вихідних компонентів шихти, ніж це можливо при механічному змішуванні, і виконати низькотемпературний синтез даного твердого розчину, в результаті якого очікується отримання однофазного з'єднання з високим ступенем катіонного упорядкування іонів марганцю і кобальту. Природа впорядкування катіонів носить в даному випадку скоріше електростатичний характер, ніж чим вплив розмірів (Іонних радіусів) катіонів. p> Одержання зразків складу La 2 CoMnO 6 відбувалося в такій послідовності:
В· попередньо зважені в стехіометричних пропорціях оксиди хімічних елементів розчинялися в концентрованій азотній кислоті для отримання нітратів відповідних елементів;
В· в отриманий розчин додавалася дісцілірованной вода для стабілізації отриманих нітратних солей шляхом утворення гідратних комплексів типу La (NO 3 ) 3 В· xH 2 O;
В· далі в розчин вводився етиленгліколь - багатоатомний ненасичений спирт, який, зв'язуючись з іонами розчинених хімічних елементів, виконує функцію переносника іонів на субатомарному рівні;
В· отриманий таким чином розчин нагрівався до ~ 120 Про С для випаровування води і оксиду азоту, що виникає в процесі розкладання нітратних іонів;
В· освічений колоїдний розчин нагрівався до ~ 190 Про С для освіти полімерної матриці між етиленгліколем та іонами металів;
В· подальше нагрівання до ~ 300 Про С при періодичному помішуванні отриманого в'язкого розчину вело до розкладання етиленгліколю і залишкових органічних сполук;
В· отриманий прекурсор у вигляді порошку додатково перетирався й пресована в таблетки необхідних розмірів;
В· прожарювання отриманих таблеток проводилося при 500 Про С;
В· остаточний синтез проводився при 950 Про С.
Додатково, для визначення впливу режиму охолодження зразків на їх кристалічну структуру, оди...
