ду внутрішнього стандарту є те, що додавання речовини-еталона призводить до розбавлення визначених фаз, а отже, до зниження чутливості і точності аналізу кількості фази при її малому вмісті.
2. Експериментальна частина
.1 Матеріали і методи
Синтез АФК проводили методом осадження з водних розчинів [2]. Співвідношення реагентів вибирали з такого розрахунку, щоб в результаті отримати АФК з молярним ставленням Са/P = 1,5 ч2, 0. Синтез проводили шляхом вливання розчину гідрофосфату амонію в розчин нітрату кальцію для утворення суспензії і ретельно перемішували протягом хвилини. Відділення АФК від розчину проводили за допомогою центрифугування. Для очищення АФК від домішок використовували промивку осаду дистильованою водою. Отриманий осад поміщали в морозильну камеру для видалення води шляхом сублімації льоду при негативній температурі (-23ч25 В° С) протягом місяця. Отриманий сухий порошок АФК зберігали при негативній температурі. Для визначення фазового складу зразків після очищення від домішок АФК отжигали при 1000 В° С протягом години. Від отриманих зразків знімали рентгенограми за допомогою рентгенівського дифрактометра ДРОН-2.0 (U = 30 кВ, I = 10 mA) в мідному випромінюванні. Визначення фазового складу зразків здійснювалося шляхом порівняння рентгенограм досліджуваних зразків зі стандартами ГА і?-ТКФ [20]. Для дослідження стабільності АФК в різних середовищах, вихідні зразки відкачували у вакуумі до тиску 3.10 -2 мм.рт.ст. Потім зразки поміщали в дистильовану воду. Інша серія зразків зберігалася на повітрі. Експерименти проводилися при кімнатній температурі. Стехиометрическое ставлення Са/P визначалося виходячи з відомого фазового складу зразків за формулою:
В
де М?-ТКФ і МГА - молярна маса?-ТКФ і ГА відповідно, х-вагова частка?-ТКФ в%.
.2 Результати та обговорення
На рис.1 наведені ІЧ-спектри вихідного АФК зі стехиометрическим ставленням Са/P = 1,67. Видно, що на ІЧ-спектрах присутні смуги поглинання при 3180 см-1 відповідні коливанням іонів NH4, а також 1385 см -1, що належить коливанням іонів НNО3-. Наявність цих смуг поглинання на ІЧ-спектрах зразків АФК пов'язано з присутністю в останніх нітратних домішок (нітрат кальцію, нітрат амонію). Видалення цих домішок призводить до зміни фазового складу зразків, що добре видно на рентгенограмах зразків містять домішки і очищених від домішок (рис.2). br/>В
Рис.1. ІЧ-спектри зразків аморфного фосфату кальцію, NH4NO3 і Ca (NO3) 2. br/>В
Рис.2. Фазовий склад зразків АФК, відпалених при 10000С, без попереднього очищення від домішок (ГА) і після очищення (?-ТКФ). br/>
Як видно, фазовий склад зразків помітно змінюється при очищенні від домішок. Видно, що очищені від домішок зразки містять одну фазу -?-ТКФ, а не очищені від домішок - ГА. p> На рис.3 наведена залежність ставлення Са/P зразків АФК до і після очищення від домішок для вихідних зразків АФК з різним стехиометрическим став...
