тетрагидрофуран, зазвичай стабілізований гидрохиноном. Перед перегонкою перевіряють наявність пероксидів в тетрагідрофурані. До 1 мл розчинника додають 1 мл. 10%-ного розчину KI або Nal у крижаній оцтової кислоті. При низькій концентрації пероксиду розчин забарвлюється в жовтий колір, а при високій - в коричневий. При помітному змісті пероксидів щоб уникнути вибуху при перегонці їх видаляють кип'ятінням з 0,5% Cu2Cl2 протягом 30 хв. Тетрагідрофуран після видалення пероксиду зберігають над твердим КОН (10-15% об.) в щільно закритій бутлі з темного скла в атмосфері інертного газу і переганяють безпосередньо перед. застосуванням. Чистота отриманого розчинника цілком достатня для проведення ексклюзіонной хроматографії на напівжорстких полістирольних гелях при детектировании рефрактометром. В інших варіантах, особливо при роботі з УФ-детектором, може знадобитися додаткова адсорбційна очищення. Зокрема, обробка тетрагидрофурана і діізопропілового ефіру цеолітами NaX і сох дозволяє видалити до 90-99% пероксидів. Відносно недавно для заміни діетилового і діізопропілового ефірів запропоновано новий розчинник - метил-трет-бутиловий ефір, який практично не утворює пероксидів. Цей розчинник, мабуть, знайде широке застосування в препаративної рідинної хроматографії, так як усувається небезпека забруднення виділених речовин продуктами окислення розчинника. Слід ще раз підкреслити, що при перегонці розчинників, схильних до утворення пероксидів, необхідно ретельно дотримуватися техніки безпеки. Перегонку слід вести на водяній або силіконовій бані, не допускаючи перегріву розчинника. У колбу обов'язково повинні бути внесені свіжі ініціатори кипіння (краще всього шматочки скляних фільтрів або пористого фторопласту); перегонку необхідно припиняти, залишаючи в кубі не менше 1/5 об'єму завантаження. Кубовий залишок можна додати до свіжої порції розчинника, підготовленої для хімічного видалення пероксидів. Ацетонітрил очищають від домішок, поглинаючих в УФ-області, кип'ятінням з перманганатом і перегонкою. У колбу місткістю 2 л поміщають 1,5 л ацетонітрилу і 30 г КМnO4, кип'ятять із зворотним холодильником 1 год і переганяють з дефлегматором, відбираючи фракції по 200 мл. Коли в кубі залишиться близько 200 мл продукту, перегонку припиняють. Залишок можна змішувати з новою порцією розчинника. Першу фракцію відкидають, а інші перевіряють на поглинання в УФ-області. Для цього заповнюють робочу кювету УФ-детектора по черзі водою вищого очищення і випробуваним розчинником (порівняльна кювета заповнена повітрям). Чим менше при цьому різниця показів самописця, тим вища якість розчинника. Зазвичай при такій очищення отримують близько 1 л ацетонітрилу, придатного для роботи в градієнтному режимі при 254 нм. Значно складніша багатостадійна процедура, що забезпечує отримання розчинника з обмеженою довжиною хвилі <200 нм, описана в роботі. Ізопропанол найчастіше використовують як модифікатор в адсорбційної хроматографії. Тому найбіль...
