b> AsO 4 + MgCl 2 + Nh 4 OH = Mg (NH 4 ) AsO 4 + NaCl + H 2 O (6)
Mg (NH 4 ) PO 4 + H 2 O = MgH 2 PO 4 + Nh 4 OH (7)
Mg (NH 4 ) AsO 4 + H 2 O = MgHAsO 4 + Nh 4 OH (8)
Отримувані солі MgH 2 PO 4 і MgHAsO 4 розчинні. Щоб збільшити швидкість реакції потрібен надлишок амиака. У розчин додають Nh 4 Сl щоб не допустити утворення гідроксиду магнію [2].
4.3 Отримання вольфрамової кислоти з розчинів вольфрамату натрію
ВОЛЬФРАМОВИХ кислоту можна безпосередньо виділити з розчину вольфрамату натрію соляної або азотної кислотами.
Na 2 Wо 4 +2 HCl = H 2 WO 4 + NaCl (9)
Однак цей спосіб застосовують рідко внаслідок труднощів відмивання опадів від іонів натрію, вміст яких в Триоксид вольфраму лімітовано.
Здебільшого спочатку з розчину облягають вольфрамати кальцію, який потім розкладають кислотами. Вольфрамат кальцію беруть в облогу, додаючи в нагрітий до 80-90 С розчин вольфрамату натрію розчин СаС1 2 ; при залишковій лужності розчину 0,3-0,7%. При цьому випадає білий дрібнокристалічний легко відстоюються осад, в маточному розчині залишаються іони натрію, що забезпечує низьке їх вміст у вольфрамової кислоті. З розчину осідає 99-99,5% W, маткові розчини утримують 0,05-0,07 грама/л W0 3 . Відмитий водою осад CaWO 4 у вигляді пасти або пульпи надходить на розкладання соляною кислотою при нагріванні до 90 В° С:
CaWO 4 + 2HCI = H 2 WO 4 + CaCl 2 . (10)
При розкладанні підтримують високу кінцеву кислотність пульпи (90-100 г/л НС1), що забезпечує відділення вольфрамової кислоти від домішок сполук фосфору, миш'яку та почасти молібдену (молібденова кислота розчиняється в соляній кислоті). Опади вольфрамової кислоти вимагають ретельної відмивання від домішок (особливо від солей кальцію) [3].
4.4 Очищення технічної вольфрамової кислоти
Технічна вольфрамова кислота отримана вище описаним способом містить 0,2 -0.3% домішок. Основна домішка кремній. В результаті прожарювання кислоти при Т = 500 - 600 отримують триоксид вольфраму, придатний для виробництва твердих сплавів на основі карбіду вольфраму. Для виробництва вольфраму необхідний триоксид більш високої чистоти.
Часто використовують аміачную спосіб очищення вольфрамової кислоти. Вона легко розчиняється в амиачной воді, при цьому велика частина домішок осідає в осад, але розчин може містити домішка молібдену, солі лужних металів. З аміачную розчину виділяють ПВА в результаті випарювання і охолодження. Що залишився вольфрам з розчину осаджують у вигляді CaWO 4 і H 2 WO 4 . Ці сполуки повертають вгору схеми, CaWO 4 відправляють на операцію розкладання осаду CaWO 4 , а H 2 WO 4 відправляють на стадію розчинення в аміаку технічної вольфрамової кислоти [2].
4.5 Отримання WO 3
Триоксид вольфраму отримують термічним прокаливанием ПВА і вольфрамової кислоти:
(11)
H 2 WO 4 = WO 3 + H 2 O (12)
H 2 WO 4 (за 500 В° С повністю втрачає воду), 5 (NH 4 ) 2 OЕё12WO 3 ЕёnH 2 O (> 250 В° С розкладається без остачі)
Температура прожарювання ПВА Т = 500 - 850 Вє С. Вольфрамовую кислоту прожарюють при 750 Вё 850 В° С в барабанної обертової електропечі. Вона являє собою трубу з нержавіючої жароміцної сталі (довжиною ~ 2,5 м), яку поміщають в нагрівальну камеру (піч). Піч нахилена на 2 Вё 3 В° до горизонту. Нахил печі і обертання обумовлюють перемішування і переміщення матеріалу по гвинтовій лінії. Заповнення печі матеріалом становить 8 Вё 15%. Завантаження проводиться шнековим живильником. Труба обертається від електродвигуна. До вигрузочного отвору прикріплено барабанне сито з отворами 1,2 Вё 3 мм. Для отримання вольфраму важлива величина частинок WO 3 . Вона залежить від умов отримання кислоти і від температури прожарювання. Величина часток або зернистість будь-якого порошку побічно характеризується величиною насипної ваги (вага в грамах, одиниці об'єму вільно насипаного порошку) [4].
В
5. Розрахунок спеціальною частині курсової роботи
В
5.1 Завдання
На підприємстві отримують на добу 100 м 3 автоклавних щолоків. Розрахувати добовий витрата соляної ...
