ічних підстав. При виконанні визначення необхідно враховувати вплив рН середовища.
Йодхлорометрія - відрізняється від йодометрии використанням як титранту не розчиниться йоду, а більш стійкого розчину йодмонохлоріда. Аналогічно йоду йодмонохлорід утворює йодпроізводние органічних підстав. Надлишок титранту встановлюють Йодометрическим:
Йодатометрія заснована на окисленні органічних сполук йодатом калію. Надлишок титранту встановлюють Йодометрическим:
Бромід-броматометрія заснована на використанні окисних властивостей або реакції заміщення моно-, ди- або трібромпроізводних) за рахунок утворюється вільного брому:
Індикаторами при прямому титруванні служать азобарвники, які знебарвлюються бромом. У разі зворотного титрування еквівалентну точку встановлюють Йодометрическим понадлишку титранту (бромата калію).
Перманганатометрія заснована на використанні окисних властивостей титранту - перманганату калію в кислому середовищі:
Індикатором при прямому титруванні служить сам титрант (з'являється фіолетове забарвлення), а при зворотному титруванні надлишок титранту встановлюють йодометричним методом.
Церіметрія заснована на використанні окисних властивостей титранту - солі церію (IV), який в кислому середовищі відновлюється до церію (III):
Індикатором служать дифениламин, о-фенантролін, а при зворотному титруванні надлишок титранту встановлюють Йодометрическим:
. 5 Нітрітометрія
Метод кількісного визначення первинних і вторинних ароматичних амінів, заснований на використанні титранту - розчину нітриту натрію в присутності броміду натрію:
У цих умовах з первинними ароматичними амінами утворюються діазосполуки (у кислому середовищі):
Вторинні ароматичні аміни в тих же умовах утворюють И-нитрозосоединения:
Еквівалентну точку встановлюють різними шляхами: потенціометрично, за допомогою зазначених у ФС внутрішніх індикаторів (тропеолін 00, нейтральний червоний), із зовнішнім індикатором (йодкрахмальной папір). Титрування з йодкрахмальной папером ведуть до тих пір, поки крапля титруемого розчину, узята через 1 хв після додавання титранту, не викличе негайно ж посиніння паперу:
На результати визначення впливають температура (суміш охолоджують до 5-15 ° С), концентрація хлороводородной кислоти, природа розчинника.
При використанні внутрішніх індикаторів спостерігають зміна їх забарвлення в еквівалентній точці [5] lt; # justify gt; 3.6 Елементний аналіз
Визначення азоту в органічних сполуках (метод Кьельдаля)
Метод заснований на попередній мінералізації азотовмісного органічної сполуки до гідросульфату амонію. Визначення виконують за допомогою приладу, що складається з колби Кьельдаля, парообразователя, холодильника, приймача. Воно складається з декількох стадій.
Мінералізація (нагрівання з конц. Н2S04):
Розкладання гідроксидом натрію і отгонка утворюється аміаку в приймач:
Взаємодія в приймачі з борною кислотою з утворенням тетрагідроксібората амонію:
Титрування відгону ОДМ розчином хлороводородной кислоти:
Паралельно виконують контрольний досвід (без аналізованого речовини) для підвищення точності результатів аналізу.
Для визначення речовин, що містять в молекулі амидную групу, використовують спрощений варіант методу Кьельдаля, що виключає стадію мінералізації. Методика зводиться до гідролізу аміду в колбі Кьельдаля 30% розчином гідроксиду натрію, отгонке виділяється аміаку або аміну в приймач і титруванні відгону 0,1 М хлороводородной кислотою [14] lt; # justify gt; 3.7 Метод спалювання в колбі з киснем
Використовується для аналізу ЛВ, які у молекулі галогени, сірку, фосфор. Спалювання проводять в колбі з термонікого скла, наповненою киснем. У пробку колби упаяна платинова або ніхромовий дріт, закінчуються спіраллю (утримувач), в яку поміщають точну наважку ЛВ, загорнуту в фільтрувальний папір. На дно колби вливають поглинаючу рідину. По закінченні спалювання колбу залишають на 30-60 хв, періодично перемішуючи. Після цього хімічним або фізико-хімічним методом ідентифікують або визначають утворилися іони.
Так, наприклад, йодовмісні органічні сполуки послідовно кількісно перетворюють на йодати.
Спалювання ЛВ в атмосфері кисню призводить до окислення до вільного йоду, розчиняється в розчині г...
