ідроксиду натрію (поглинаюча рідина) з утворенням йодиду і гіпойодіта натрію:
Для окислення утворилися йодидів до йодатів в колбу вносять розчин ацетату брому до появи жовтого забарвлення:
Для видалення надлишку брому додають концентровану мурашину кислоту до знебарвлення розчину:
Витримують 5 хв у темному місці після додавання йодиду калію і розчину сірчаної кислоти, а потім титрують виділився йод, вміст якого еквівалентно його кількості у випробуваному ЛВ [17] lt; # 53 src= doc_zip106.jpg / gt;
3.8 Фізичні та фізико-хімічні методи аналізу
Фізичні та фізико-хімічні методи можуть бути класифіковані на наступні групи: оптичні методи, методи, засновані на поглинанні електромагнітного випромінювання, методи, засновані на випущенні випромінювання, методи, засновані на використанні магнітного поля, електрохімічні методи, термічні методи, методи розділення.
Фізико-хімічні методи засновані на використанні залежності фізичних властивостей від хімічного складу речовин. У більшості випадків фізико-хімічні методи відрізняються швидкістю виконання, вибірковістю, високою чутливістю, можливістю уніфікації та автоматизації. Тому дана група методів набуває все більшого значення для об'єктивної оцінки якості ЛЗ, в т.ч. для випробування на справжність, випробування на чистоту і для кількісного визначення [18] lt; # justify gt; 3.9 Оптичні методи
Рефрактометрія заснована на наявності залежності величини показника заломлення світла від концентрації розчину випробуваного речовини. Показник заломлення залежить також від температури, довжини хвилі світла, концентрації речовини і природи розчинника. Рефрактометрію використовують для встановлення автентичності лікарських речовин по молярної рефракції. Для кількісного визначення вибирають інтервал лінійної залежності між концентрацією розчину і коефіцієнтом заломлення. У цьому інтервалі концентрацію (x) обчислюють за формулою: х=(п - по)/Р, де л - показник заломлення розчину речовини; по - показник заломлення розчинника; Б - фактор, рівний величині приросту показника заломлення при збільшенні концентрації речовини на 1% (встановлюється експериментально).
Рефрактометричні визначення виконують на рефрактометри, при стабільній температурі (20 ± 0,3 ° С) і довжині лінії Б спектра натрію (589,3 нм) в діапазоні показників заломлення від 1,3 до 1,7. Прилад реєструють по рідинах або воді очищеній, для якої ПО 20=1,3330.
Поляриметрія - метод, заснований на здатності речовини обертати площину поляризованого світла. Ця способ- -:; гь обумовлена ??наявністю в молекулах асиметричною атомів вуглецю. Ступінь відхилення площини поляризації первинного положення виражається в кутових градусах. Цю величину називають кутом обертання (а). Правообертальні речовини обертають площину поляризації за годинниковою стрілкою (позначають знаком +), левовращающіе - проти годинникової стрілки (-).
Для розчинів величина а залежить від природи розчинника, концентрації оптично активної речовини і довжини робочого шару кювети з розчином. Справжність і чистоту лікарських речовин підтверджують за величиною питомого обертання [а] про 20, виміряного при 20" С і довжині хвилі Б спектра натрію. Величину [а] про 20 для розчинів речовин розраховують за формулою:
де а - виміряний кут обертання, в градусах;/- Довжина робочого шару кювети, в дециметрах; С - концентрація розчину речовини (г/100 мл).
Кількісно визначають (у%) зміст оптично активної речовини в розчині за формулою:
Величину а вимірюють на поляриметрії з точністю до ± 0,02 ° [21] lt; # justify gt; 3.10 Методи, засновані на поглинанні електромагнітного випромінювання
Використовують спектрофотометричні методи аналізу по поглинанню речовинами монохроматичного електромагнітного випромінювання (в УФ- і ІЧ-області) і фотоколориметричні (колориметрические) методи аналізу по поглинанню речовинами немонохроматичного випромінювання.
Фотометричні методи аналізу засновані на використанні об'єднаного закону Бугера-Ламберта-Бера:
де/о - інтенсивність випромінювання, що падає на речовину;/- Інтенсивність випромінювання, що пройшло через речовину; А - величина оптичної щільності; х - показник поглинання даної речовини; С - концентрація розчину аналізованого речовини, г; I - довжина робочого шару кювети, див.
На підставі цього закону вміст речовини в розчині визначають за формулою:
У разі невідповідності закону Бугера-Ламберта-Бера спочатку з допомогою стандартного розчину встановлюють залежність оптичної...
