визначення різниць n розчинів. Для цієї ж мети служать диференціальні рефрактометри, засновані на відхиленні променів системою двох-трьох порожнистих призм. При ідентифікації мінералів n дрібних крупинок (порошків) визначають іммерсійним методом, занурюючи крупинки в краплі іммерсійних рідин з відомими n і спостерігаючи в мікроскоп (іноді при нагріванні або зміні довжини хвилі світла) момент збігу n. Зворотний варіант иммерсионного методу-ідентифікація розплавів органічних речовин за допомогою мікроскопа і набору скляних порошків з відомими n (метод Кофлера) - набув поширення при аналізі лікарських препаратів.
Автоматичні рефрактометри для безперервної реєстрації n в потоках рідин використовують при контролі технологічних. процесів і автоматичному управлінні ними, в лабораторіях - для контролю ректифікації і як універсальні детектори рідинних хроматографів.
. 7 Рентгенофлоуресцентний аналіз
Для визначення елементного складу речовини використовують метод рентгенофлоурісцентного аналізу (РФА). Метод РФА заснований на зборі та подальшому аналізі спектра, отриманого шляхом впливу на досліджуваний матеріал рентгенівським випромінюванням.
При опроміненні атом переходить в збуджений стан, що супроводжується переходом електронів на більш високі квантові рівні (мал. 16). У збудженому стані атом перебуває вкрай малий час, порядку однієї мікросекунди, після чого повертається в спокійне положення (основний стан). При цьому електрони із зовнішніх оболонок або заповнюють утворилися вакантні місця, а надлишок енергії випускається у вигляді фотона, або енергія передається іншому електрону із зовнішніх оболонок (оже-електрон). При цьому кожен атом випускає фотоелектрон з енергією строго певного значення.
Рис. 16. Модель атома Бора, модель електронних оболонок
Далі відповідно по енергії і кількості квантів судять про будову речовини. У якості джерела випромінювання можуть використовуватися як рентгенівські трубки, так і ізотопи будь-яких елементів. Оскільки кожна країна має свої вимоги до ввезення та вивезення випромінюючих ізотопів, у виробництві рентгенофлуоресцентної техніки останнім часом намагаються використовувати, як правило, рентгенівську трубку.
2. Експериментальна частина
Для дослідження було взято дизельне паливо з локомотивного депо ВАТ РЖД
. 1 Визначення вмісту ненасичених вуглеводнів в дизельному паливі по йодному числу
Йодное число для досліджуваного дизельного палива було обчислено відповідно до методики, описаної в п.2.1.
Виміряні і розрахунки за формулами 1.2 та 1.3 параметри занесені в табл. 2.1.
Таблиця 2.1
Образецm дт, гV КО, млV, млІЧ, г,% Дизельне топліво0,415100,698,85,062,99
Де - об'єм розчину Na2S2O3, витраченого на титрування в контрольному досліді, мл;- Об'єм розчину Na2S2O3, витраченого на титрування в досліді з зразком дизельного палива, мл; F - фактор розчину гіпосульфіту натрію Na2S2O3, г J2 (визначений розрахунковим шляхом і дорівнює 0,9186); 0,01269 - кількість J2, г, еквівалентне 1 мл розчину Na2S2O3;- Маса дизельного палива, г.
2.2 Визначення кислотності дизельного палива
Кислотність досліджуваного дизельного палива була визначена відповідно до методики, описаної в п. 2.2.1.
Установка для кондуктометрического титрування зображена на рис. 2.1.
Рис. 2.1. Установка для кондуктометрического титрування
Таблиця 2.2 Виміряні показники електропровідності занесені в табл. 2.2.
V NaOH, мл?, мСм/см0,524,21,030,61,535,72,040,52,5106,83,0157,23,5204,64,0251,24,5302,8
Графік залежності електропровідності розчину від обсягу титранту зображений на рис. 2.2
Рис. 2.2. Графік залежності електропровідності розчину від обсягу титранту
За даним графіком випливає, що точка еквівалентності досягається при обсязі титранту рівному 2 мл. Для титрування був узятий гідроксид натрію концентрацією 0,5 н, але так як і проба дизельного палива була 50 мл, а не 100, то отже і кількість NaOH концентрацією 1 н, необхідне для нейтралізації кислот містяться в пробі 100 мл, одно 2 мл.
2.3 Визначення вмісту води
Вміст води в досліджуваному дизельному паливі було визначено за методом Діна-Старка (рис. 2.3)
Виміряні і розраховані за формулою 1.5 параметри занесені в табл. 2.3.
Рис. 2.3. Прилад Дін...
