тоди їх приготування. p> Показано, що з існуючого різноманіття різних сполук кисню найкращим для поставленої мети є молекулярний кисень. З хімічної точки зору він також зручний, оскільки може бути виділений як з гірських порід і метеоритів, так і з води у вільному вигляді. Аналіз методів виділення кисню з води показує, що персульфатний метод дуже перспективний як для досягнення високої точності вимірювань, так і по простоті хімічних процедур і швидкості приготування проб. Тим часом слід визнати, що більшість дослідників до цього часу вважають за краще використовувати двоокис вуглецю, приготовлену методом урівноваження. Цей метод більш універсальний, традиційний і добре розроблений. Не зупиняючись на деталях останнього, описаного в ряді цитованих робіт, нижче трохи докладніше зупинимося на вживаному нами так званому персульфатном методі. На нашу думку, для активно і в різних напрямках працюючих наукових лабораторій використання двох або навіть трьох методів цілком виправдано. До цього часто і прагнуть дослідники, зрозуміло, виходячи зі своїх внутрішньолабораторний можливостей. p> Водень води. В даний час для кількісного виділення водню з природних вод застосовують дві методики з використанням в якості металів-відновників урану або цинку. Більшість дослідників використовують реакцію розкладання води до газоподібного водню на гарячому урані (~ 750), вперше запропоновану Д. Бігеляйзеном та ін [Bigeleisen J., 1952 р.]. У СРСР цей метод використовується Ю.Б.Селецкім, В.Д.Поляковим та ін [32, 53]. Спосіб має ряд переваг. Уран має високою реакційною здатністю і в установках з прямоструминними варіантами дозволяє отримувати дані з добре відтворюваними результатами. Мабуть, саме це властивість урану було використано В.М.Терстеном [Thyrston W. М "1970 г.] для будівлі мас-спектрометра, що працює в автоматичному режимі. Однак є й негативні сторони. До них ми відносимо: а) необхідність у проведенні багаторазових В«промивокВ» системи розкладання води введенням низки порцій досліджуваного зразка до встановлення стабільного відносини D/H. Останнє не завжди строго контролюється через можливе утворення В«кишеньВ» в скляних кранах з мастилом, пастках та інших елементах вакуумного тракту. Реалізувати ж надійну і швидку дегазацію проби води попереднього зразка у зв'язку з сильними її адсорбційними властивостями навіть при цілком пригріває системі вельми важко, б) необхідність досить високої кваліфікації обслуговуючого персоналу для підготовки установки до вимірювань проби та її аналізу. Крім того, слід вживати заходів обережності при роботі з металевим ураном. І останнє, на що слід було б, на нашу думку, звернути увагу стосовно до всіх способів виділення водню і кисню з природних вод. Оскільки досліджувані води можуть містити різні компоненти хімічного, органічного, газового і інших складів, мінералізація яких може змінюватися від часток грамів на літр до 500-600 г/л, рН - від 1 до 10-13 і т. д., слід визнати методично виправданим виробляти стандартну очищення води. Очищення повинна стосуватися всіх зразків, оскільки метод аналізу відносний. За прийнятою нами методикою всі води піддаються термохімічної очищенню. Для екстракції водню з води використовується В«ампульнийВ» метод [16]. За цим методом, в основі аналогічному описаному В. ролом та ін [Rolle W. е. а., 1969 р.], проби водню отримують в окремій, попередньо евакуйованої ампулі на гарячому цинке в присутності активатора при однаковому температурному режимі для групи зразків і внутрішнього стандарту. Відповідно до вимоги методики для аналізу одного зразка води готуються чотири ампули. p> До переваг методу слід віднести відсутність В«пам'ятіВ» мас-спектрометра до водню, швидкість і автономність підготовки проб при відносно простих операціях. Підготовка проб водню і ізотопний аналіз, тривалість яких складає ~ 10-15 хв, доступна фахівцям середньої кваліфікації. p> Водень ОН-містять мінералів. Застосовувана більшістю дослідників методика вилучення водню з пов'язаних вод в мінералах вперше була розроблена І.Д.Годфреем [Godfrey I. D., 1962 р.]. Т.Суцуокі і С.Епштейн [91] цю методику вдосконалили, створивши конструкцію реактора, що дозволяє виконувати знегажування тигля, стінок реактора і зразка без розтину вакууму, а також перетворювати виділяється водень у воду пропусканням його над СuО при ~ 700 і очищати дистиляцією пари води перед їх перетворенням на вільний водень.
У Радянському Союзі раніше не застосовувалися методики розкладання мікромолевих кількостей ОН-містять мінералів, виділення водню з парів води і прямого його мас-спектрометрірованія [13]. Розроблений нами спосіб у принципі аналогічний описаним І.Фрідменом [1953] і І.Д.Годфреем [1962], але відрізняється конструкцією реакційного судини і нагрівального елемента пристрою, а також методикою термічного розкладання парів води. br/>
МАСС-спектрометричного аналізу ізотопного складу кисню і водню ПРИРОДНИХ ВОД
Мас-спектрометрія бере свій початок з робіт...
