м зменшує вплив першого на останній приблизно в 2.8 рази, якщо це електороноакцепторний заступник. Коли ж у метильной групі один атом водню заміняється на який-небудь електронодонорний заступник, то її індуктивний ефект змінюється мало. <В
3. Експериментальна частина
3.1. Отримання ацетілферроцена
У трехгорлую колбу ємністю 200 мл, забезпечену термометром, механічної мішалкою і зворотним холодильником, поміщали 20 мл оцтового ангідриду і 0.8 мл концентрованої фосфорної кислоти і перемішували 10 хвилин. Потім додавали 3 г (0.016 моль) ферроцена, нагрівали на піщаній бані до 110-113 В° С протягом 40 хвилин.
Після охолодження до кімнатної температури в реакційну суміш додавали насичений розчин соди до повної її нейтралізації. Після припинення виділення вуглекислого газу, що випав з розчину осад фільтрували на лійці Бюхнера, ретельно промивали водою до нейтральної реакції промивних вод та висушували на повітрі. Потім осад розтирали в ступці з 9 см 3 окису алюмінію до порошкоподібного стану і поміщали на шар чистого окису алюмінію в хроматографическую колонку (23х1.8 см). Петролейним ефіром вимивали непрореагіровавшій фероцен, сумішшю петролейного і діетилового ефірів (1:1) - ацетілферроцен. Далі суміш ефірів відганяли вакуумним насосом (колба при цьому перебувала в гарячій воді). Викристалізувався речовина досушують на повітрі. p> Для визначення хімічного складу отриманого речовини були використані метод тонкошарової хроматографії зі свідком на окису алюмінію (II ступеня за Брокманом), метод термо-візуального визначення температури плавлення і метод протонного магнітного резонансу (в чотирихлористому вуглеці).
У ході синтезу був отриманий ацетілферроцен масою 2.29 г (0.01 моль) з температурою плавлення 86 В° С і виходом 62.50%.
ПМР-спектр 1 H: 2.53 (C, 3H, COCH 3 ); 4.12 (C, 5H, H 1 ') ; 4.34 (C, 2H, H 3 ), 4.65 (C, 2H, H 2 ). <В
3.2. Поділ ферроцена і ацетілферроцена
До 100 мл ефірного розчину суміші 0.37 г (2 ммоль) ферроцена і 0.46 (2 ммоль) ацетілферроцена додавали 50 мл 5% розчин хлориду заліза (III). Суміш перемішували магнітною мішалкою при 20 В° С протягом 20 хвилин. Водний шар відокремлювали від ефірного. Потім ефірний розчин промивали водою три рази і сушили над безводним сульфатом натрію. Розчинник відганяли, і речовина залишали сушитися на повітрі. p> Водний, зеленого кольору, розчин солі ферроценов обробляли водним 5% розчином тіосульфату натрію. Випав з розчину фероцен екстрагували ефіром. Ефірний розчин два рази промивали водою, сушили над безводним сульфатом натрію і відганяли розчинник. p> Для визначення хімічного складу отриманих речовин були використані метод тонкошарової хроматографії зі свідком на окису алюмінію (II ступеня за Брокманом), та метод термо-візуального визначення температури плавлення (для ферроцена проводиться в зап...
