фракцій, що не містять ненасичених вуглеводнів в найбільш простому випадку зводиться до послідовного визначення ароматичних, нафтенових і парафінових вуглеводнів методом анілінових точок. У всіх випадках видалення ароматичних вуглеводнів для отримання граничного залишку рекомендується проводити фільтруванням через колонку з силікагелем. p align="justify"> Аналіз фракцій, що містять ненасичені вуглеводні звичайна схема передбачає визначення ненасичених вуглеводнів по бромному або иодную числа, а суми ненасичених і ароматичних - сернокислотним або криоскопическим методом. По різниці впізнається вміст ароматичних вуглеводнів. У граничному залишку нафтенові і парафінові вуглеводні визначаються будь-яким фізичним методом. При аналізі бензину, що містить ненасичені вуглеводні, на індивідуальній вуглеводневий склад запропонована наступна схема, що поєднує ректифікацію і хроматографію:
Ректифікація на фракції: н. к. - 100, 100-120, 120-1500С.
2) Жидкостная хроматографія фракцій 100-120 і 120-1500С з виділенням з кожної фракцій парафіно-нафтеновой частини, ненасичених і ароматичних вуглеводнів. Суть цього методу полягає в адсорбционном поділі проби на силікагелі у присутності індикатора, що складається з суміші барвників. Ці барвники при ультрафіолетовому освітленні показують межі розділу зон у хроматографічної колонці зазначених груп вуглеводнів, що гарантує їх більш чітке розділення. p align="justify">) Газорідинна хроматографія на капілярних колонках висотою до 100 м фракції н. к. - 1000С і всіх груп вуглеводнів, виділених з інших двох фракцій.
Хімічний склад фракцій нафти, переганяють вище 3000С, дуже складний. Крім високомолекулярних вуглеводнів в масляних фракціях присутні кисневі, сірчисті, смолисті речовини, а також тверді парафіни. Комбінуючи різні способи поділу, насамперед відокремлюють тверді парафіни і смолисті речовини. Подальший поділ на більш вузькі фракції можливо шляхом вакуумної розгонки, адсорбції на різних сорбентах та іншими методами. Отримані тим чи іншим шляхом вузькі фракції піддають потім детальному дослідженню. Визначають їх елементарний склад, молекулярну масу, щільність, показник заломлення, в'язкість, анілінову точку, температуру застигання. За молекулярною масою і елементного складу виводять емпіричні формули вуглеводневих рядів. Розраховують питому фракцію і Інтерцепт рефракції. p align="justify"> За всіма цими даними, а також шляхом порівняння з фізичними константами синтезованих індивідуальних вуглеводнів в ряді випадків вдається встановити типи молекул і приблизні співвідношення їх в досліджуваній фракції. Для детального вивчення масляних фракцій більш доступні груповий хроматографический і структурно-груповий аналізи. Коли говорять про груповому складі масляних фракцій, то мають на увазі лише ті групи органічних речовин з більш-менш загальними властивостями, які вдається відокремлювати один від одного шляхом виборчої адсорбції на деяких адсорбентах. p align="justify"> Для аналізу висококиплячих фракцій застосовується рідинна адсорбційна хроматографія. У якості сорбентів використовується силикагели марки АКС, активна окис алюмінію і активоване вугілля. На силікагелі метано-нафтенова частина добре відділяється від ароматичних вуглеводнів, а останні - від смолистих речовин. Сірчисті сполуки сорбуються в основному разом з ароматичними фракціями. На активованому вугіллі з метано-нафтеновой фракцій можна додатково відокремити нормальні парафінові вуглеводні. Десорбція окремих груп компонентів масляних фракцій проводиться послідовно:
) розчинником типу легкого деароматізірованного бензину для відмивання метано-нафтеновой фракції;
) бензолом для десорбції ароматичних вуглеводнів;
) спирто-бензольної сумішшю або ацетоном для десорбції смолистих речовин. Контроль за складом десорбіруемих фракцій ведеться за показниками заломлення. Адсорбцію на різних сорбентах зазвичай проводять послідовно. Спочатку на силікагелі отримують метано-нафтенових і сумарну ароматичну фракцію. Потім ароматичні вуглеводні розділяють на фракції легких, середніх і важких ароматичних вуглеводнів на колонці з окисом алюмінію. При необхідності метано-нафтенових фракцію хроматографіруют на активованому вугіллі для відділення нормальних алканів. p align="justify"> Застосовуються й інші модифікації хроматографічного аналізу, наприклад, на колонках з подвійним сорбентом. Ідея структурно-групового, або кільцевого, аналізу полягає в тому, що різноманітна суміш гібридних вуглеводнів досліджуваної фракції представляється як би у вигляді однієї усередненої молекули, властивості якої визначаються співвідношенням нафтенових і бензольних циклів і парафінових ланцюгів. Інакше кажучи, на підставі структурно-групового аналізу можна судити лише про відносне змісті окремих структурних елементів, але не про кількість окремих груп ву...
