обсязі від 0,03 до 0,15 мг цього препарату, 7 мл розчину універсальної буферної суміші з рН 2,5, 2 мл 0,04%-ного розчину реагенту і 10 мл хлороформу.
Фотометрують і будують графік залежності оптичної щільності досліджуваного розчину від кількості в ньому етіонаміду, де по горизонталі відкладають кількість етіонаміду С, а по вертикалі - значення оптичної щільності D.
Приклад 1. Визначення етіонаміду в субстанції.
У ділильну воронку вносять 1 мл водного розчину етіонаміду (від 0,03 до 0,15 мг в пробі), додають 7 мл універсальної буферної суміші з рН 2,5, 2 мл 0,04%-ного водного розчину реагенту і 10 мл хлороформу. Суміш збовтують протягом 3 хв, потім залишають для розділення фаз на 10 хв. Після поділу фаз хлороформний шар переносять в ділильну воронку, яка містить 12 мл 0,2 н. розчину гідроксиду натрію і струшують 10-15 с. Після відстоювання фаз відокремлюють пофарбований лужний розчин і оптичну щільність пофарбованого лужного розчину вимірюють за допомогою фотоелектроколориметра (при використанні світлофільтру, який має ефективну довжину хвилі 590 В± 10 нм, кювета 20 мм). В якості розчину порівняння беруть 0,2 н. розчин гідроксиду натрію.
Побудова калібрувального графіка.
У ділильні воронки вносять по 0,2, 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного розчину етіонаміду, в 10 мл якого міститься 0,15 мг препарату. Потім в усі ділильні воронки додають розчин УБС (рН 2,5) до 8 мл, по 2 мл 0,04%-ного розчину реагенту, по 10 мл хлороформу і надходять, як зазначено вище. Використовуючи отримані значення оптичної щільності, будують калібрувальний графік. Подчиняемость закону Бугера-Ламберта-Бера спостерігається в межах концентрацій етіонаміду від 0,03 до 0,15 мг/мл. Використовуючи калібрувальний графік, визначають кількість аналізованого препарату. Цей метод можна застосовувати для кількісного визначення етіонаміду як в субстанції, так і в драже. p> Приклад 2. Кількісне визначення етіонаміду в драже по 0,25.
Для кількісного визначення етіонаміду в драже беруть драже і подрібнюють. З подрібненого драже брали 0,02 (точна наважка), кількісно переносять у мірну колбу ємністю 100 мл, розчиняють і доводять до мітки універсальної буферної сумішшю рН 2,5. Для аналізу беруть 1 мл цього розчину, додають 7 мл універсальної буферної суміші та 2 мл 0,04%-ного розчину реагенту. Далі надходять аналогічно прикладу 1. p> Розрахунок концентрації етіонаміду в драже можна проводити не тільки за калібрувальним графіком, а й за такою формулою:
x =, де
o - оптична щільність стандартного розчину; x - оптична щільність досліджуваного зразка;
ao - вміст етіонаміду в 1 мл стандартного розчину.
Приготування стандартного розчину.
0,015 мг субстанції етіонаміду поміщають в мірну колбу на 100 мл і розчиняють у 50 мл дистильованої води, доводять об'єм розчину водою до мітки. Для аналізу беруть 1 мл стандартного розчину. p>...
