обсягу 25 см 3 . При малих концентраціях цинку в досліджуваній воді (0,5-1,0 мкг у досліджуваній воді) екстракцію слід виробляти більше розведеним розчином дитизона (0,001%). При першій екстракції додають 3 см 3 0,001%-ного розчину дитизона, вдруге 1 см 3 . p> Отримані екстракти зливають разом у пробірку з притертою пробкою і колориметрируют. Стандартну шкалу (0,5-1,0 мкг Zn 2 ^) готують у тих же умовах.
4.5 Обробка результатів
Вміст цинку (X), мг/дм 3 , визначають за формулою
Y _ а-1000
V-1000 '
де а-вміст цинку, знайдене за шкалою стандартних розчинів, мкг; V- обсяг досліджуваної води, взятий на визначення, см 3 . Допустиме розбіжність між повторними визначеннями - 5 мкг/дм 3 , якщо вміст цинку не перевищує 20 мкг/дм 3 , при більш високих концентраціях - 25 оті. % •
5. ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТУ СРІБЛА ДІТІЗОНОВИМ МЕТОДОМ (колориметричним методом)
5.1 Сутність методу
Метод заснований па освіті пофарбованого в жовтий колір сполуки срібла з дитизоном і надалі витяганні дітізоната срібла в шар чотирихлористого вуглецю при рН 1,5-2,0. Колориметрирування виробляється способом стандартних серій за змішаною забарвленням.
Чутливість методу складає (Обсяг досліджуваної води 200 см 3 ) 1 мкг/дм 3 . br/>
5.2 Апаратура, матеріали та реагенти
Посуд мірний скляний лабораторний за ГОСТ 1770-74, ГОСТ 20292-74 місткістю: циліндри вимірювальні 10 і 250 см 3 ; піпетки мірні 1 і 5 см 3 з розподілами на 0,01 і 0,1 см 3 ; бюретка 25 см 3 з притертими краном.
Пробірки колориметрические з притертими пробками за ГОСТ 25336-82.
Воронки ділильні місткістю 250-300 см 3 по ГОСТ 25336-82.
Капельниця за ГОСТ 25336-82.
Амоній надсірчанокислий (персульфат).
Аміак водний за ГОСТ 3760-79, 25%-ний розчин.
Дитизон (діфенілтіокарбазон) за ГОСТ 10165-79. p> Кислота азотна по ГОСТ 4461-77.
Кислота аскорбінова.
Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77.
Свинець уксуснокислий за ГОСТ 1027-67.
Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75.
Трілон Б за ГОСТ 10652-73.
Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288-74. p> діетилдитіокарбамату натрію.
Вода дистильована за ГОСТ 6709-72.
5.3 Підготовка до аналізу
5.3.1 Приготування основного стандартного розчину азотнокислого срібла
0,157 г AgN0 3 х. ч. розчиняють в мірній колбі місткістю 1 дм 3 в невеликому кількості дистильованої води, подкисляют 2-3 краплями концентрованої азотної кислоти і об'єм розчину доводять водою до 1 дм 3 . 1 см 3 розчину містить 100 мкг Ag ~.
5.3.2 Приготування робочого стандартного розчину срібла азотнокислого
Розчин одержують шляхом розведення основного розчину 1: 100, послідовно розбавляючи в 10 і 100 разів. 1 см 3 розчину містить 0,1 мкг Ag +.
5.3.3 Приготування 20%-ного розчину аскорбінової кіслоти20 г аскорбінової кислоти розчиняють у 80 см 3 дистильованої води.
5.3.4 Приготування 0,01%-ного розчину дитизона 0,05 г очищеного дитизона поміщають в мірну колбу місткістю 500 см 3 , розчиняють у невеликій кількості чотирихлористого вуглецю і після розчинення доводять до мітки чотирихлористий вуглецем.
5.3.5 Приготування 0,0005%-ного розчину дитизона. Розчин готують розведенням 0,01%-ного розчину дитизона очищеним чотирихлористий вуглецем.
5.3.6 Приготування 0,2 н розчину трилону Б 36 г Двозаміщений натрієвої солі етилендіамінтетраоцтової кислоти розчиняють в дистильованої води і доводять до 1 дм 3 в мірній літрової колбі.
5.3.7 Приготування 25%-ного розчину над сірчанокислого амонію 100 г персульфата амонію розчиняють в 300 см 3 дистильованої води і очищають. Для цього розчин фільтрують у ділильну воронку, в яку попередньо додано кілька мілілітрів діетилдитіокарбамату свинцю (ДДК), розчиненого в чотирихлористому вуглеці, і енергійно струшують протягом 1-2 хв. Екстрагування ДДК свинцем повторюють до тих пір, поки органічний шар не стане безбарвним. 5.3.8. Приготування розчину діетилдитіокарбамату свинцю
У 50-100 мл дистильованої води розчиняють 0,10 г РЬ (СН 3 СОО) 2 , додають 0,10 г розчиненого у воді діетилдитіокарбамату натрію. При цьому утворюється білий осад ДДК свинцю. Розчин з осадом переносять в ділильну воронку, додають 250 см 3 ССЦ і збовтують. Осад розчиняють у ССЦ. Водний шар відкидають, а шар СС1 4 відфільтровують через сухий фільтр у мірну колбу місткістю 500 см 3 . Доводять до мітки ССЦ. Розчин стійкий протягом трьох місяців. br...
