>
?- Питомий показник поглинання при довжині хвилі лямбда-концентрація речовини в розчині, в граммах/100 мл; - товщина шару, в сантиметрах.
У даних вимірах використовують спектрофотометри, що відповідають зазначеним вище вимогам і оснащені аналоговим резистентних-ємнісним дифференцирующим модулем або цифровим диференціатором, або іншими засобами одержання похідних спектрів, згідно з інструкцією до приладу. Деякі методи отримання спектрів другої похідної призводять до зміщення довжин хвиль щодо вихідного спектра, що слід враховувати там, де це необхідно.
Роздільна здатність. Якщо вказано в приватних фармакопейних статтях, записують спектр другої похідної для розчину 0,2 г / л толуолу в метанолі, використовуючи метанол як розчин порівняння. На спектрі повинен бути присутнім невеликий негативний екстремум, розташований між двома великими негативними екстремумами при 261 нм і 268 нм, відповідно до рис. 1. (Не наводиться). Якщо немає інших вказівок в приватних фармакопейних статтях, ставлення A / B має бути не менше 0,2.
Методика. Процедура аналізу аналогічна застосовуваної в звичайній спектрофотометрії, але замість оптичної щільності використовують похідні. Готують розчин випробуваного зразка, налаштовують прилад згідно з інструкцією виробника і розраховують кількість визначається речовини, як зазначено у приватній фармакопейної статті. [1]
Експериментальна частина
Кількісне визначення фуразолидона
Випробуваний розчин. Близько 0,1 г субстанції (точна наважка) поміщають в мірну колбу місткістю 50 мл, розчиняють у диметилформамиде і доводять об'єм розчину диметилформамід до позначки. 0,5 мл отриманого розчину переносять в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять об'єм розчину водою до мітки.
Стандартний розчин. Близько 0,1 г субстанції (точна наважка) стандартного зразка фуразолидона поміщають в мірну колбу місткістю 50 мл, розчиняють у диметилформамиде і доводять об'єм розчину диметилформамід до позначки. 0,5 мл отриманого розчину переносять в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять об'єм розчину водою до мітки.
Вимірюють оптичну щільність досліджуваного розчину і стандартного розчину на спектрофотометрі в максимумі поглинання при 367 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм.
Зміст фуразолидона в субстанції у відсотках (X) обчислюють за формулою:
де A 0 - оптична щільність стандартного розчину; 1 - оптична щільність досліджуваного розчину; 0 - навішування стандартного зразка фуразолидона, в граммах1 - навішування субстанції, в грамах; - втрата в масі при висушуванні, у відсотках;
P - вміст основної речовини в стандартному зразку фуразолидона, у відсотках [1] кількісне визначення фурадоніна.
Близько 0,1 г препарату (точна наважка) поміщають в мірну колбу ємністю 100 мл, додають близько 50 м води і 2,5 мл I н. розчину їдкого натру, розчиняють при збовтуванні, доводять об'єм розчину водою до мітки і добре перемішують. 0,6 мл розчину поміщають в мірну колбу ємністю 100 мл, доводять об'єм розчину водою до мітки і точно через 20 хвилин, рахуючи з моменту збільшення 1 н. розчину їдкого натру, визначають оптичну щільність отриманого розчину на фотоелектроколориметр в кюветі з товщиною шару 1 см і фіолетовим ...
