затискач на лінії подачі пари в колбу Кьельдаля. Нагрівають воду в колбі-пароутворювачами до кипіння. Колбу Кьельдаля або пробірку приєднують до перегінного апарату.
У конічну колбу місткістю 250 см? відмірюють мірним циліндром 20 см? суміші розчину борної кислоти з розчином індикатора.
Встановлюють конічну колбу так, щоб кінець трубки холодильника знаходився нижче верхнього рівня суміші розчину в колбі.
Відміряють мірним циліндром 50 см? розчину гідроокису натрію і обережно, не допускаючи викидів, переливають його через ділильну лійку в колбу Кьельдаля або пробірку. Кран воронки відразу закривають. Закривають затискач на лінії відводу пари і відкривають затискач на лінії подачі пари з колби-парообразователя в колбу Кьельдаля або пробірку.
Перегонку ведуть до досягнення обсягу конденсату 90 - 120 см? (Час перегонки - 5 - 10 хв). Температура води на виході з холодильника не повинна перевищувати 25 ° С.
Вміст конічної колби з розчином індикатора, борної кислоти і конденсатом титрують розчином сольною кислоти концентрацією 0,2 моль/дм? до зміни кольору, зазначеного в табл.3.
Таблиця 3 - Зміна кольору розчину при титруванні з різними індикаторами
ІндікаторЦвет раствораІсходнийВ точці еквівалентностіПрі надлишку тітрантаМетіленовий блакитний Бромкрезоловий зелений і діамантовий зеленийЗелений ЗеленийСерий Сіро-желтийФіолетовий Червоний
Проводять відлік обсягу кислоти, витраченого на титрування вмісту колби.
У хімічний стакан місткістю 250 см? відмірюють мірним циліндром 20 см? розчину борної кислоти і встановлюють стакан так, щоб кінець трубки холодильника знаходився нижче верхнього рівня розчину в склянці. Далі подають 50 см? гідроокису натрію в колбу Кьельдаля або пробірку і здійснюють перегонку.
Хімічний стакан знімають і занурюють у нього електроди потенціометричного аналізатора з розчином борної кислоти концентрації 0,2 моль/дм? до досягнення pH=5,4.
Проводять відлік обсягу кислоти, витраченого на титрування вмісту склянки.
Підключають блок автоматичного титрування до потенциометрическом аналізатору згідно інструкції, що додається до блоку. Підключають блок і аналізатор до мережі і прогрівають протягом 10 хв.
Заповнюють дозатор блоку автоматичного титрування розчином соляної кислоти концентрації 0,2 моль/дм?.
Налаштовують потенциометрический аналізатор на діапазон, що включає значення pH=5,4. Налаштовують блок автоматичного титрування на точку еквівалентності, рівну 5,4, і встановлюють на блоці значення pH=10,4, починаючи з якого подача соляної кислоти повинна вестися по краплях.
Встановлюють час витримки після закінчення титрування - 15 с.
У хімічний стакан з сумішшю конденсату і розчином борної кислоти поміщають стержень магнітної мішалки. Включають двигун мішалки і занурюють електроди потенціометричного аналізатора і зливну трубку дозатора блоку автоматичного титрування у вміст хімічного склянки.
Включають кнопку «Пуск» блоку автоматичного титрування, а через 2 - 3 с, кнопку «Витримка». Розчин соляної кислоти при цьому починає надходити з дозатора блоку у склянку з конденсатом, нейтралізуючи останній. По досягненні точки еквівалентності і закінчення часу витримки (15с) процес нейтралізації автоматично припиняється, а на панелі блоку автоматичного титрування запалюється сигнал «Кінець». Після цього відключають всі кнопки. Фіксують об'єм розчину кислоти, витраченого на нейтралізацію.
Обробка результатів за хімічним способом вимірювань.
Масову частку загального азоту X,%, обчислюють за формулою:
,
де - обсяг кислоти, витрачений на титрування, см?;
- обсяг кислоти, витрачений на титрування при контрольному вимірі, см?;
- концентрація соляної кислоти,;
- маса наважки продукту, г;
, 4 - коефіцієнт перерахунку обсягу кислоти в масову частку азоту,.
Масову частку білка,%, визначають за формулою:
,
де 6,38 - маса молочного білка, еквівалентна одиниці загального азоту.
У таблиці 4 наведені метрологічні характеристики методик вимірювання масової частки загального азоту і визначення масової частки білка, де встановлені: межі абсолютної похибки вимірювань при довірчій ймовірності P=0,95; збіжність по ГОСТ 16263; відтворюваність за ГОСТ 16263.
Таблиця 4 - Метрологічні характеристики вимірювання масової частки загального азоту і визначення масової частки білка,%
Спосіб ізмереніяГраніци абсолютної похибки ізмеренійСходімость, що не болееВоспр...
