афічної системи методу В.
Відносне утримування (по відношенню до бісопрололу; час утримування - близько 13,4 хв): домішка А - близько 0,4; домішка G - близько 1,02; домішка Е - близько 1,2.
Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння (Ь):
- коефіцієнт поділу піків: не менше 2,5 (Н р - висота піку домішки G щодо базової лінії; H v - відстань між базовою лінією і нижньою точкою кривої, що розділяє піки домішки G і бісопрололу).
Граничний вміст домішок:
- домішка G (не більше 0,5%): на хроматограмі випробовуваного розчину площа піка, відповідного домішки G, не повинна перевищувати 2,5-кратну площа основного піка на хроматограмме розчину порівняння (а);
- домішка А (не більше 0,3%): на хроматограмі випробовуваного розчину площа піка, відповідного домішки А, не повинна перевищувати 1,5-кратну площа основного піка на хроматограмме розчину порівняння (а);
- неспеціфіцірованние домішки (не більше 0,10% У- на хроматограмі випробуваного розчину площа будь-якого піка, крім основного і піків домішок А і G, не повинна перевищувати 0,5 площі основного піка на хроматограмі розчину порівняння (а);
- -сумма домішок (не більше 0,5%): на хроматограмі випробовуваного розчину сума площ всіх піків, крім основного, не повинна перевищувати 2,5-кратну площа основного піку на хроматограмі розчину порівняння. [6]
. Гідроксикарбамід
Hydroxycarbamidum
HYDROXYCARBAMIDЕ
ch 4 n 2 o 2
Визначення
Гідроксикарбамід містить не менше 97,5% і не більше 102,0% N-гідроксімочевіни.
Опис (властивості)
Білий або майже білий кристалічний порошок. Гігроскопічний.
легкорастворім у воді, практично не розчиняється у 96% спирті.
Володіє поліморфізмом
Застосування рідинної хроматографії для випробування даної речовини на домішки - супутні домішки.
Випробуваний розчин (а). 0,100 г випробуваного зразка розчиняють у рухомій фазі і доводять до обсягу 10,0 мл цим же розчинників л «ем.
Випробуваний розчин (b). 5,0 мл випробуваного розчину (а) доводять рухомою фазою до об'єму 50,0 мл.
Розчин порівняння (а). Розчин готують безпосередньо перед використанням. 0,100 г гідроксиламіну гідрохлориду Р і 5 мг випробуваного зразка розчиняють у рухомій фазі і доводять до обсягу 10,0 мл цим же розчинником.
Розчин порівняння (b). 0,1 мл випробуваного розчину (а) доводять рухомою фазою до об'єму 100,0 мл.
Розчин порівняння (с). 0,100 г ФСО гідроксікарбаміда розчиняють у рухомій фазі і доводять до обсягу 10,0 мл цим же розчинником. 5,0 мл отриманого розчину доводять рухомою фазою до об'єму 50,0 мл.
Умови хроматографування:
- колонка довжиною 0,25 м і внутрішнім діаметром 4,6 мм, заповнена силікагелем окта- децілсілільним для хроматографії Р з розміром частинок 5 мкм;
- рухома фаза: метанол Р - вода Р (5:95, об/об);
- швидкість рухомої фази: 0,5 мл/хв;
- спектрофотометрический детектор, довжина хвилі 214 нм;
- обсяг введеної проби: по 20 мкл випробуваного розчину (а) і розчинів порівняння (а) і (b);
- час хроматографування: 3-кратне час утримування гідроксікарбаміда.
Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння (а):
дозвіл: не менше 1,0 між піками домішки А і гідроксікарбаміда.
Граничний вміст домішок:
будь домішка (не більше 0,1%): на хроматограмі випробовуваного розчину площа будь-якого піка, крім основного, не повинна перевищувати площу основного піка на хроматограмі розчину порівняння (b);
- сума домішок (не більше 0,2%): на хроматограмі випробовуваного розчину сума площ всіх піків, крім основного, не повинна перевищувати 2-кратну площа основного піка на хроматограмі розчину порівняння (b).
На хроматограмі випробуваного розчину не враховують піки з площею менше 0,2 площі основного піка розчину порівняння (b) (0,02%). [6]
Висновок
Початок ХХ століття ознаменувався відкриттям хроматографічного методу аналізу, обогатившего і об'єднав різні галузі науки, без яких немислимий науковий прогрес XXI століт...
