50,0 мл.
Умови хроматографування:
- колонка з нержавіючої сталі довжиною 0,25 м і внутрішнім діаметром 4.6 мм, заповнена силікагелем сктасеіілсілільним для хроматографії Р з розміром частинок 5 мкм;
- рухома фаза: змішують 350 мл води Р з 600 мл ацетонітрилу Р, витримують до встановлення рівноваги, доводять об'єм розчину водою Р до об'єму 1000 мп і знову перемішують;
- швидкість рухомої фази: 1 мп/хв:
- спектрофотометрический детектор. довжина хвилі 254 нм;
- обсяг введеної проби: 20 мкл;
- час встановлення рівноваги: ??не менше 45 хв;
- час хроматографування: 2,5-кратне час утримування бетаметазону дипропіонату.
Час утримування піків (розчин порівняння (а)): бетаметазону дипропіонат - близько
- хв, бекпометазона дипропіонат - близько 10,7 хв.
Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння (а):
- дозвіл: не менше 2,5 між піками бетаметазону дипропіонату та беклометазону дипропіонату. При необхідності змінюють концентрацію ацетонітрилу в рухомій фазі.
Граничний вміст домішок:
- будь домішка: на хроматограмі випробовуваного розчину площа будь-якого піка, крім основного, не повинна перевищувати 0,75 площі основного піка на хроматограмі розчину порівняння (Ь) (1,5 %) і площу не більше одного з таких піків може перевищувати 0,5 площі основного піка на хроматограмі розчину порівняння (Ь) (1%);
- сума домішок (не більше 2,5%); на хроматограмі випробуваного розчину сума площ всіх піків, крім основного, не повинна перевищувати 1,25-кратну площа основного піка на хроматограмі розчину порівняння (Ь).
На хроматограмі випробуваного розчину не враховують піки з площею менше 0,025 площі основного піка на хроматограмі розчину порівняння (Ь) (0,05%).
Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 1,0%. 0,500 г випробуваного зразка сушать при температурі 105 ° С. [6]
. Бісопрололу фумарат
Bisoprololi fumaras
BISOPROLOL FUMARATE
М.М. 767
Визначення
Бісопрололу фумарат містить не менше 99,0% і не більше 101,0% (RS) - 1- [4 - [[2- (1-метілетоксі) етокси] метил] фенокси] - 3- [(1 - метилетил) аміно] пропан - 2-олу фумарату в перерахунку на безводну речовину.
Опис (властивості)
Білий або майже білий порошок. Злегка гігроскопічний.
Дуже легко розчинний у воді, легкорастворім в метанолі.
Володіє поліморфізмом
Застосування рідинної хроматографії для випробування даної речовини на домішки - супутні домішки.
Суміш розчинників. Ацетонитрил р1 - вода для хроматографії Р (20:80, об/об).
Випробуваний розчин. 25 мг випробуваного зразка розчиняють у суміші розчинників і доводять до обсягу 25,0 мл цим же розчинником.
Розчин порівняння (а). 1,0 мл випробуваного розчину доводять сумішшю розчинників до обсягу 100,0 мл. 2,0 мл отриманого розчину доводить см.есью розчинників до обсягу 10,0 мл.
Розчин порівняння (b). Вміст контейнера ФСО бісопрололу для перевірки придатності хроматографічної системи методу В (містить домішки А і G) розчиняють у 1,0 мл суміші розчинників.
Умови хроматографування:
- колонка довжиною 0,25 м і внутрішнім діаметром 4,6 мм, заповнена силікагелем октадецілсілільним для хроматографії Р з розміром частинок 5 мкм;
- температура: 30 ° С;
- рухома фаза:
- рухома фаза А: розчин 10 г/л кислоти фосфорної Р
рухома фаза В: розчин 10 г/л кислоти фосфорної Р в ацетонітрилі Р1
- швидкість рухомої фази: 1,0 мл/хв;
- спектрофотометрический детектор, довжина хвилі 225 нм;
- обсяг введеної проби: 10 мкл.
Таблиця 1
Час (хв) Рухлива фаза А (%, об/об Рухома фаза В (%, об/об] 0-3590 - gt; 2035-4020 - * 9040-5090
Ідентифікація піків домішок: ідентифікують піки домішок А і G, використовуючи хроматограму розчину порівняння (b) і хроматограму, прикладену до ФСО бісопрололу для перевірки придатності хроматогр...
