Пробу пульпи відфільтровують через паперовий фільтр. Відфільтровану рідку фазу виливають у попередньо зважений на аналітичних вагах бюкс і зважують його з точністю до 0,0002 г. Потім пробу з бюкса переносять без втрати шляхом його ополіскування дистильованою водою в колбу ємністю 250 см 3, розчин в колбі розбавляють водою до мітки і перемішують. У розчині визначають зміст H 3 PO 4 і H 2 SO 4 об'ємним методом.
Малюнок 4. Схема фільтрувальної установки:
- колба Бунзена, 2 - вакуумметр, 3,6 - крани, 4 - воронка Бюхнера, 5 - буферна ємність
Методика проведення аналізів
Визначення загального вмісту Р 2 O 5 в пробах
Приблизно 1-2 г фосфогіпсу зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,001 г, переносять у мірну колбу ємністю 250 мл. Додають 25 мл розчину концентрованої азотної кислоти і 10 мл концентрованої соляної кислоти, накривають годинниковим склом і кип'ятять на повільному вогні 30 хв, додаючи воду в міру упарювання розчину до об'єму приблизно 50 мл. Після охолодження розчину доводять об'єм дистильованою водою до мітки, перемішують і фільтрують, відкидаючи перші порції фільтрату. Відбирають піпеткою 1мл фільтрату і переносять у мірну колбу на 100 мл, доливають водою до 50 мл, додають 25 мл реактиву на фосфати (розчин Г) і доводять водою до мітки. Через 20-25 хв вимірюють оптичну щільність щодо розчину порівняння.
Розчин порівняння готують одночасно з пробою, в мірну колбу на 100 мл беруть 25 мл розчину Г і доводять дистильованою водою до мітки. Розчин порівняння використовують для визначення всіх форм Р 2 O 5 і готують один раз.
Визначення вмісту водорозчинній і вільної форм Р 2 O 5 в фосфогіпсі.
- 5 г фосфогіпсу зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,001 г і поміщають, в мірну колбу ємністю 500 мл. Пробу заливають 400 мл води і відразу ж перемішують, щоб уникнути утворення грудок. Колбу закривають пробкою, встановлюють на апарат для струшування. Після закінчення 30 хв вміст колби доводять до мітки, фільтрують через сухий фільтр біла стрічка в суху посуд, перші порції фільтрату відкидають.
Відбирають 1 мл фільтрату і переносять у мірну колбу на 100 мл. До розчину додають 2 мл розчину соляної кислоти (20% HСl) і 15-20 мл води, кип'ятять 5-10 хв. Охолоджують і розбавляють водою до 50 мл, потім додають 25 мл розчину Г, доливають водою до мітки, перемішують і далі аналізують і розраховують як при визначенні загальної форми P 2 O 5.
Для визначення вмісту вільної форми P 2 O 5 50 мл фільтрату, отриманого витяганням P 2 O 5 водою, піпеткою переносять у конічну колбу, розбавляють водою до 100-150 мл і титрують 0,1M розчином NaOH в присутності 3-5 крапель метилового оранжевого до переходу забарвлення з рожевого в жовтий колір.
Для визначення вмісту вільної форми P 2 O 5 50 мл фільтрату, отриманого витяганням P 2 O 5 водою, піпеткою переносять у конічну колбу, розбавляють водою до 100-150 мл і титрують 0,1M розчином NaOH в присутності 3-5 крапель метилового оранжевого до переходу забарвлення з рожевого в жовтий колір. Зміст P 2 O 5 вільної обчислюють за формулою:
O5 (oбщ)=
Де V 1 - обсяг 0,1M розчину NaOH, витраченого на титрування, мл; m - маса наважки фосфогіпсу, г;
0,0071 - маса P 2 O 5, відповідна 1 мл 0,1 M розчину NaOH, г/дм 3;
Визначення вмісту P 2 O 5 у фосфорній кислоті і промивних водах
4-5 г фосфорної кислоти або промивних вод зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,001 г і поміщають в мірну колбу ємністю 250 мл. Розчин розбавляють дистильованою водою до мітки, перемішують і фільтрують. Відбирають 1 мл фільтрату в першому випадку і 2 мл в другому випадку переносять у мірну колбу на 100 мл, 2 мл 20% -го розчину HСl. Кип'ятять 5-10 хвилин. Додають по 50 мл води і по 25 мл розчину Г, доливають розчин до мітки водою і через 30 хв визначають оптичну щільність розчину на фотоколлоріметре щодо розчину порівняння. Далі надходять так само, як при визначенні P 2 O 5 заг в фосфогіпсі.
Визначення вмісту фосфорної та сірчаної кислот у фільтраті об'ємним методом
У екстракційному методі отримання фосфорної кислоти процес закінчується при певному змісті в рідкій фазі сірчаної кислоти. При нестачі її фосфорна кислота може розчинити деяку кількість фосфату з утворенням дигидрофосфата кальцію.
Об'ємний метод визначення вмісту фосфорної кислоти і дигидрофосфата кальцію в розчині полягає в титруванні його розчином їдкого натру спочатку в присутності метилового оранжевого, а потім у присутності фенолфталеїну.
У першому випадку титрують обидва іона...
