24,5%, F - 2,0%, CO 2 - 6,5%, MgO - 2,5%, CaO - 39,8% нерозчинний залишок (н.о.) - 14%. Концентрація сірчаної кислоти - 75%, норма - 105% від стехіометричного кількості, приймаємо співвідношення Ж: Т в екстракційної пульпі 3: 1, маса води, що випарувалася в розрахунку на 100г фосфоритного борошна - 3 г; вважаємо, що в газову фазу виділяється весь діоксид вуглецю і 25% фтористих сполук.
Розраховуємо масу фосфогіпсу, який містить CaSO 4 · 2H 2 O і нерозчинний залишок фосфатного сировини:
=136.24
де 56 і 172 - молярні маси відповідно СаО і CaSO 4 · 2 H 2 O.
Тоді гіпсове число:
Г== 1.3624
Витрата сірчаної кислоти концентрації 75% H 2 SO 4 (щільність 1,669 г/см 3)
== 58.42см 3
Вихід пульпи:
=? 100? 1,3624? ? (3 ?? 1) =? 681,21г
Маса газоподібних втрат:
=6,5 + 3 + 2 · 0,25=10г
Витрата розчину розбавлення:
=681,21 - (100 + 97,3-10)=493,91 г
Опис установки.
Лабораторна установка для отримання екстракційної фосфорної кислоти (рис 3) включає реактор-стакан 1 ємністю 400-500 мл з однією або двома мішалками 5, що приводяться в рух електромоторами 4. Через отвір у кришці склянки проводиться завантаження вихідних матеріалів та відбір проб пульпи. Реактор поміщений у водяній термостат 9, забезпечений електронагрівачем 6, відрегульованим на певну температуру. Задана температура підтримується за допомогою реле 8, пов'язаного з нагрівачем 6 і контактним термометром 7. Для запобігання випаровування води в процесі екстракції реактор забезпечений зворотним холодильником 3.
Малюнок 3. Схема установки для отримання ЕФК:
- колба, 2 - воронка, 3 - зворотний холодильник, 4 - моторчик, 5 - мішалка, 6 - нагрівач, 7 - контактний термометр, 8 - реле, 9 - термостат.
Порядок виконання роботи та обробка отриманих результатів
У реактор 1, призначений для отримання фосфорної кислоти, заливають розраховану кількість розчину розбавлення і сірчаної кислоти, поміщають реактор у водяній термостат, нагрітий до температури 70-100 0 C залежно від режиму екстракції і включають мішалку 5. Після прогріву суміші розчинів протягом 30 хв поступово всипають в реактор при працюючій мішалці задану кількість подрібненого фосфатного сировини і відзначають час початку реакції. За погодженням з викладачем завантаження в реактор вихідних матеріалів можна здійснювати в такій послідовності: розчин розбавлення - фосфатна сировина - сірчана кислота. Час початку реакції в цьому випадку відзначають від моменту змішування фосфатного сировини з розчином розведення. Розкладання фосфатного сировини ведуть протягом 2-4 годин.
Після закінчення досвіду екстракційну пульпу фільтрують на лійці Бюхнера, створюючи вакуум в колбі Бунзена (рис. 4.). Попередньо в воронку поміщають фільтр і встановлюють розрідження на фільтрувальної установки. Для цього включають вакуум-насос і при закритому крані 3 за допомогою крана 6 встановлюють розрідження 0,04-0,05 МПа, вимірюване вакуумметром 2. Потім екстракційну пульпу переносять на воронку, одночасно відкривають кран 3 і засікають час початку фільтрування за секундоміром. Відзначають час, протягом якого поверхня осаду на фільтрі звільняється від рідини (так званий час грубого відсмоктування або час освітлення поверхні осаду).
Потім продовжують фільтрування і відзначають час повного припинення виділення крапель рідини з воронки (час сушки осаду ).
Потім фільтрат виливають у попередньо зважену мірну мензурку, визначають об'єм фільтрату і його масу. Осад на воронці промивають 2-3 рази дистильованою водою, нагрітою до 60-70 0 C, щоразу наливаючи води стільки, щоб вона покривала поверхню осаду на 0,5-1 см. Промивні води збирають окремо від фільтрату, визначають їх об'єм і масу. Осад (фосфогіпс з н.о.) акуратно витягують з воронки, поміщають у фарфорову чашку і висушують при температурі 100-105 0 C до постійної маси. Якщо за завданням викладача необхідно визначити масу сухого фосфогіпсу, то висушування вологого осаду проводять у попередньо зваженої порцелянової чашечці і зважують її з вологим і сухим осадом. У фільтраті і промивних водах визначають зміст Р 2 O 5 фотоколориметричним методом, в фосфогіпсі - вміст Р 2 O 5 заг., Р 2 O 5 водн., Р 2 O 5своб.
У тому випадку, якщо за завданням викладача необхідно вивчити кінетику процесу, то в процесі екстракції через кожні півгодини за допомогою скляної трубочки і гумової груші відбирають по 5-10 мл пульпи. ...
