. p> За результат аналізу приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних вимірювань, допустимі розбіжності між якими не повинні перевищувати 0,0006%. Результати паралельних визначень округлюють до 0,0001%, результат визначення - 0,001%. Допустимі розбіжності між результатами, отриманими в двох лабораторіях, не повинні перевищувати 0,0008%. Абсолютна сумарна похибка визначення В± 0,0005% при довіритель-ної ймовірності
Р = 0,95 . <В
5.2.6 Визначення масової частки вільного хлору
Метод заснований на реакції окислення метилового оранжевого хлором:
В
(6.5)
В результаті окислення метилового помаранчевого забарвлення його розчинів стає менш інтенсивною. Інтенсивність забарвлення залежить від порядку змішування розчинів, тому анализируемую соляну кислоту додають останньої при перемішуванні. Метод відрізняється вибірковістю, залізо (III) заважає визначенню. Діапазон вимірювання 5.10 -4 - 8.10 -3 %. p> Апаратура, реактиви і розчини:
- колоріметр фотоелектричний лабораторний КФК чи іншого типу, що забезпечує задану чутливість і точність;
- колби мірні 2-25, 1000 по ГОСТ 1770;
- піпетки 1,5-1,2 за ГОСТ 29169;
- кислота соляна за ГОСТ 3118, х.ч., розчин (1:2);
- метиловий оранжевий (Індикатор), розчин концентрації 0,1 г/дм 3 , готують наступним чином: 0,1 г метилового оранжевого переносять у мірну колбу місткістю 1000 см 3 , доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. Результати зважування записують з точністю до другого десяткового знака. p> Приготування градуювальних розчинів і градуювання фотоелектроколориметра
У мірні колби місткістю 25 см 3 вводять 15 см 3 води, піпеткою додають 2,0; 1,6; 1,2; 0,8; 0,4 см 3 розчину метилового оранжевого, що відповідає 0; 10; 20, 30; 40 мкг хлору, додають по 1 см 3 розчину соляної кислоти, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. p> Оптичну щільність отриманих розчинів вимірюють на фотоелектроколорі-метрі при товщині поглинаючого світло шару розчину 10 мм і при довжині хвилі 490-505 нм. Розчин порівняння - дистильована вода. p> За отриманими даними будують градуювальної графік, відкладаючи на осі абсцис масу хлору в мікрограма, на осі ординат - відповідне значення оптичної щільності. p> Градуювальний графік перевіряють один раз на квартал, а також при заміні реактивів або приладів. p> Градуировку приладу допускається проводити за методом найменших квадратів. p> Проведення аналізу
У мірну колбу місткістю 25 см 3 поміщають 15 см 3 дистильованої води, енергійно перемішуючи, піпеткою вводять 2 см 3 розчину метилового оранжевого, (0,5-2) см 3 аналізованої соляної кислоти, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. Оптичну щільність отриманого розчину вимірюють на фотоелектроколориметри при товщині поглинаючого світло шару розчину 10 мм і довжині хвилі 490-505 нм. Розчин порівняння - дистильована вода. p> Масу хлору в мікрограма в кислоті знаходять за градуювальним графіком.
Обробка результатів
Масову частку вільного хлору Х 3 , %, Обчислюють за формулою:
В
(5.6)
де m - маса хлору в аналізованої соляної кислоті, знайдена за градуювальним графіком, МКТ;
V - обсяг соляної кислоти, взятий для виконання аналізу, см 3 ; p> p - щільність аналізованої соляної кислоти, г/см 3 . p> За результат аналізу приймають середньоарифметичне результатів трьох паралельних вимірювань, розбіжності між якими не повинні перевищувати 0,0003%, Результати визначення округлюють до 0,0001%.
Допустимі розбіжності між результатами, отриманими в двох лабораторіях, що не повинні перевищувати 0,0005%.
Абсолютна сумарна похибка визначення знаходиться в діапазоні В± 0,2 А, де А - результат визначення при довірчій ймовірності Р = 0,95 . b>
5.3 Транспортування та зберігання
Технічну синтетичну соляну кислоту відповідно до правил перевезення небезпечних вантажів транспортують:
- наливом у залізничних цистернах ("Правила перевезення небезпечних вантажів № 340", ч. 2, розділ 41);
- упаковану в бочки і бутлі в ящиках - залізничним транспортом у критих вагонах вагонними відправками ("Правила перевезення небезпечних вантажів № 340", ч. 2, розділ 42);
- упаковану в контейнери, бочки, бутлі - автомобільним і водним транспортом. p> Бочки та бутлі при відвантаженні пакетами формують на плоских дерев'яних піддонах по ГОСТ 9557-87 відповідно до вимогами ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 і ГОСТ 26663. p> Маса пакета не повинна перевищувати вантажопідйомність піддону. ...
