2. Точне дотримання відносних кількостей реагуючих речовин.
3. Енергійне і постійне перемішування або струшування при проведенні реакцій диазотирования і поєднання.
4. Захист диазосоединений від нагрівання і світла. Застосування диазосоединений безпосередньо після їх отримання. br/>
2.2 Диазотирование
Диазотирование протікає за рівнянням:
В
Одна вільна сульфогруппа заміщає моль соляної кислоти наприклад:
В
У тоді як кількість нітриту має точно відповідати теоретичного, кислоту завжди беруть у надлишку, а саме в лабораторних умовах, як правило, понад 2 еквівалентів кислоти, необхідних за рівнянням реакції, беруть ще надлишок 0.5 еквівалента. Для амінів. які є слабкими підставами, солі яких сильно гідролізуються у воді (наприклад, для хлор-і нітроанілін) надлишок кислоти підвищують до 1-3 еквівалентів. У тих випадках, коли підстава не розчиняється навіть у такому надлишку кислоти, наприклад, нітрохлоранілін, диазотирование проводять в суспензії, якщо підстава немає у вигляді тонкої дисперсної пасти; якщо ж воно є сухим, то його можна перевести в пасту розчиненням в концентрованої сірчаної кислоти, виливанням цього розчину в крижану воду, відсмоктуванням і промиванням. Дінітроаніліни і нітродіхлораніліни і інші аналогічні з'єднання вдається диазотированного цим методом; такі підстави можна діазотіроват' лише в концентрованої сірчаної кислоти.
сульфокислоту і карбонові кислоти можуть диазотироваться, як звичайні аміни, якщо вони добре розчиняються у воді в присутності кислот. У багатьох випадках, коли це умова не виконується, рекомендується підлягають диазотирование кислоти у вигляді їх солей з лужними металами розчинити у воді, змішувати ці нейтральні розчини з потрібною кількістю розчину нітриту і суміш виливати при гарній перемішуванні в розбавлену соляну кислоту (зворотне диазотирование); сульфокислота і азотистая кислота при цьому одночасно переходять у вільний стан і, як правило, встигають прореагувати один з одним до того, як відбудеться осадження важко розчинної кислоти. Однак якщо вільна сульфокислота дуже важко розчинна - це має місце саме у випадку деяких аміно-азокрасителей, які повинні бути продіазотіровани далі з метою отримання поліазокрасітелей, то вона випадає раніше, ніж може відбутися її диазотирование. Таку кислоту важко продіазотіровать до кінця, особливо якщо диазосоединение практично нерастворимо. У таких особливих випадках може надати сприятливу дію застосування значного надлишку нітриту і додаток з від початку невеликої кількості нітриту до соляної кислоти. Крім того, розчин сульфокислоти досить сильно розбавляють і повільно додають його при хорошому перемішуванні в соляну кислоту, яка містить нітрит.
До закінченні диазотирования диазосоединение відфільтровують, завдяки чому віддаляється надлишок нітриту.
1,2 - і 2,1-амніонафтоли та їх сульфокислоти та інші похідні не можуть бути гладко продіазотір...
