нні сполуки, які сушилися до постійної ваги. Маса склала 6,72 м. Отриманий полімер представляв собою тверду речовину білого кольору (вихід 89%). p>
2.5 Синтез-1б Синтез вели аналогічно синтезу 1-а, маса нерозчинного у воді сполуки склала 2,6 м. З розчину виділені розчинні сполуки, маса яких склала 6,8 м. Отриманий полімер представляв собою тверду речовину білого кольору (вихід 89%).
2.6 Синтез-2
Синтез вели аналогічно синтезу 1-а, але в гетерогенному середовищі при перемішуванні з додаванням 50 мл етилацетату і 50 мл 0,1 н сірчаної кислоти. Поділяли водний і органічний шар екстрагуванням. Розчинні в органічному шарі з'єднання сушили до постійної ваги, їх маса становила 5,79 м. Отриманий полімер представляв собою тверде речовина білого кольору.
Водний шар залишали на деякий час, відстоятися, що випав у ньому осад центрифугували, маса осаду склала 1,9 (вихід 73%).
2.7 Синтез-3
До розчину 9г (0,046 моль) мононатрієвої солі в 25мл ацетону додавали 1,85 г (0,046 моль) їдкого натру і 2,5 мл води. Суміш нагрівали на водяній бані при енергійному перемішуванні до початку ендотермічної реакції, потім вводили 7,59 г (0,023 моль) вольфрамату натрію, розчиненого в 20мл води і 18 мл 0,1 н сірчаної кислоти. Синтез вели протягом 2 годин. З розчину виділені розчинні сполуки, які сушили до постійної ваги. Отриманий полімер масою 5,89 г представляв собою тверду речовину білого кольору.
Водний шар залишали на деякий час, відстоятися, випав осад центрифугували, маса осаду склала 0,84 р. (вихід 70%).
В
2.8 Синтез - 4
До розчину ФСТН 6г (0,0144 моль) у 60мл води додали 7,128 г (0,0216 моль) вольфрамату натрію при енергійному перемішуванні. У співвідношенні кремнію до вольфраму 0,67:1. У розчин поступово прикопували 110мл 0,1 н сірчаної кислоти (що відповідає змісту натрію у вихідних продуктах). Потім прилила 50 мл хлороформу. Синтез вели в протягом 2 годин.
Для виділення цільового з'єднання розчин екстрагували хлороформом. Екстракт відокремлювали від води шляхом азеотропної відгону. Полімер сушили до постійної ваги 20 В° C і тиску 12 мм.рт.ст. до постійної ваги. Маса, якого склала 2,03 г (44,4%). Не всі кількість полімеру вдалося екстрагувати, тому всі водорозчинні продукти після екстракції, включаючи сульфат натрію, були виділені шляхом видалення води на роторному вакуумному випарнику. З урахуванням маси сульфату натрію, кількість гетеросілоксана у водорозчинній формі склала 2,27 г (49,56%). Сумарний вихід становить 94%. p> 2.9 Синтез - 5
Синтез - 5 був проведений аналогічно четвертому, але з іншим співвідношенням кремнію до вольфраму 1:1. До розчину ФСТН 5,5 г (0,0183 моль) у 60мл води додали 6,04 (0,0274 моль) вольфрамату натрію. Як і синтезі 4 була отримана розчинна в хлороформі фракція...
