, маса якого склала 2,4 г (36,33%). Маса водорозчинної форми з вирахуванням сульфату натрію становить 3,7 г (56,51%). Сумарний вихід 93%. <В
2.10 Синтез - 6
Даний синтез проводили в тих же умовах, що і попередніх два, але зміною співвідношення кремнію до вольфраму (2:1). До розчину ФСТН 6г (0,0144 моль) у 60мл води додали 2,376 (0,072 моль) вольфрамату натрію. Виділений продукт з розчинної в хлороформі фракції склав за масою 2,11 г (59,8%), а з водорозчинній 1,73 г (32,9%). Сумарний вихід 93%. p> Аналіз мононатровой і трінатровой солі фенілтрігідроксісілана.
Наважку мононатрієвої солі масою 0,2 г поміщали в конічну колбу додавали 25 мл 0,1 н розчину соляної кислоти. Розчин нагрівали до кипіння і титровали розчином лугу з точно відомим титром. В якості індикатора використовували метилоранж, перехід забарвлення від рожевої в жовту. Процентний вміст натрію рассчітивлі по формулою:
,
а - навіс речовини, г;
Е Na - Еквівалент натрію, м.
Склад аналізованої солі відповідав наступної бруттоформуле [PhSi (OH) 2 ONa] * 3.5H 2 O
Отриманий осад представляє суму оксидів вольфраму і кремнію. Оксид вольфраму від оксиду кремнію відокремили обробкою залишку сумішшю 5 мл плавикової кислоти. Реакційну суміш упарітся насухо і прожарили до постійної ваги при T = 1000 Вє C. Дані елементного аналізу наведені в таблиці.
Елементний аналіз на вольфрам проводився на атомно - емісійному спектрометрі паралельної дії з індуктивно зв'язаною плазмою ICPE - 9000 фірми Shimadzu. p> Попередньо було зроблено ощелачіваніе. До наважки 0,2 г аналізованого речовини додали 2,5 г иодата калію і 20 мл сірчаної кислоти. Анализируемую суміш упарітся насухо. Після охолодження додаємо розчин лугу (3 г гідроксиду натрію на 100 мл води) і кип'ятили до повного розчинення суміші. Розбавлення робили 1:2000. Прилад видав концентрацію в розмірності мкг/л.
Гель - проникаюча хромотографи проводилася на колонці довжиною 970 мм з внутрішнім діаметром 12 мм, заповненої сополімером полістиролу і 2% дівінілдібензола, діаметр зерен 0,08 - 0,1 мм. Наважку речовини (0,2 г) розчиняла в 2 мл толуолу і пропускала через колонку. Вільний об'єм колонки - 30 мл. Фракції розчину збирали по 3 мл на попередньо зважені часо ші скла. Розчинник сушила при T = 100 - 110 Вє C, скла повторно зважувала. Відсоток вилучення полімеру визначала по приросту ваги. p> Колонка попередньо відкалібрована речовинами з різними молекулярними масами. Елюентом служив толуол, швидкість потоку становила 1 мл/хв.
ІК - спектри реєструвалися на приладі SPEKTRUM 1000 BX-в•‘ KBr і тонкому шарі.
В
3. Обговорення результатів
Раніше було показано, що реакція спільного гідролізу фенілтріхлорсілана з Вольфрамат натрію в різних умовах у водно - органічних середовищах не протікає згідно передба...
