функціональності і координаційної здібності металу веде до збільшення термостійкості, а зростання основності і зменшення значення енергії зв'язку метал - кисень викликає пониження термостійкості ПМОС [50].
В
2. Методика експерименту
2 .1 Синтез поліфенілсілоксана (ПФС)
У трехгорлую колбу, забезпечену механічною мішалкою, зворотним холодильником і краплинної воронкою, поміщали 800 мл води і 400 мл діетилового ефіру. При охолодженні і енергійному перемішуванні вводили в реакційну колбу 250 мл (1 моль) фенілтріхлорсілана в 250 мл діетилового ефіру так, щоб не відбувалося сильного розігрівання реакційного середовища, охолоджували колбу льодом. Після чого суміш перемішували ще в протягом 2 годин. У ділильної воронці відокремлювали водний шар від ефірного, останній промивали водою до нейтральної реакції з універсального індикатору і сушили над свіжопрокаленого хлористим кальцієм. Розчинник відганяли при 80 Лљ C/10 мм рт.ст., ПФС сушили до постійної ваги. Отримали 127г ПФС, що становить 98,4% від теоретичного виходу. <В
2.2 Синтез мононатровой солі фенілсілантріола
До розчину 20г (0,16 моль) ПФС у 83мл ацетону додавали 6,2 г (0,16 моль) їдкого натру і 8,3 мл води. Суміш нагрівали на водяній бані при енергійному перемішуванні до початку ендотермічної реакції, при цьому випадав білий аморфний осад. По закінченні реакції суміш знову нагреваліт до кипіння і по краплях додавали воду до повного розчинення осаду.
Розчин охолоджували, випав кристалічний осад мононатрієвої солі відфільтровували на воронці Бюхнера і промивали ацетоном. Отримана сіль містить до 3,5 молекул кристалізаційної води. Вихід 90%. <В
2.3 Синтез крісталлосольвата фенілсілантріолята натрію з водою (ФСТН)
До розчину 11,6 г (0,019 моль) поліфенілсілоксана в 260 мл суміші толуол - етанол 1:1 додали 10,8 г (0,27 моль) гідроксиду натрію і нагрівали зі зворотним холодильником до повного розчинення гідроксиду натрію. Частково відігнали розчинник (t = 75 В° C) до початку випадання білих кристалів. Кристали відокремили на фільтрі Шотта і сушили до постійної ваги в вакуумі при температурі 40 В° C і тиску 12 мм.рт.ст. (Вихід становить 98,6%). p> Дослідження взаємодії мононатрієвої солі з вольфрамовою кислотою в розчині.
2.4 Синтез-1а
До розчину 6г (0,046 моль) ПФС у 25мл ацетону додавали 1,85 г (0,046 моль) їдкого натру і 2,5 мл води. Суміш нагрівали на водяній бані при енергійному перемішуванні до початку ендотермічної реакції, при цьому випадав білий аморфний осад.
Потім вводили при енергійному перемішуванні 7,59 г (0,023 моль) вольфрамату натрію розчиненого в +20 Мл води і 18 мл 0,1 н сірчаної кислоти. Синтез вели протягом 2 годин. Нерастворившихся осад відокремлювали центрифугуванням, висушували у вакуумному шафі. Маса осаду склала 2,66 м. З розчину виділені розчи...
