ють до роторного випарника і упарюють розчинник насухо. Вихід гідрохлориду ММІД склав 17,6 р., 95%. ІК 3524, 3452, 3235, 3126 см-1-NH, 1753, 1700 см-1-C = O, 1176 см-1-O-CH3; 1489, 1439, 1412,1383 см-1
2.3 2-метил-1Н-імідазол-4 ,5-діон
метод
В
У трехгорлую колбі, забезпеченій зворотним холодильником, термометром і механічною мішалкою готують розчин етилату натрію шляхом розчинення 3,04 г (0,132 моль) металевого натрію в 50мл етанолі при t = 50 В° С, осушеного гідридом кальцію. Окремо готують розчин 5 г (0,053 моль) солянокислого ацетамідіна в 13,3 мл абсолютного етанолу і швидко доливають до етілат натрію. Потім готують розчин 7,71 г (0,053 моль) діетілоксалата в 16 мл абсолютного етанолу. p> Розчин діетілоксалата в етиловому спирті дозують протягом 3-х годин при постійному перемішуванні і температурі 25 В° С. Після закінчення дозування розчин витримують 1год при постійному перемішуванні і температурі 30 В° С. Щоб нейтралізувати етілат натрію в колбу з реакційною масою дозують соляну кислоту (35%) до рН = 3-4. Суміш переносять у одногорлую колбу і відганяють розчинник насухо. p> Суміш з хлоридом натрію не поділяє. За ВЕРХ (колонка - Silfsorb CN, 5?, 120 * 2 мм, елюент - 95% Ацетонитрил - 4,8% вода - 0,2% оцтова кислота, 200? L/min, детектор 216, 224, 232 нм) обсяг утримання основного компонента - 680 мкл. ІК: 3200-3600 см-1 (NH * HCl), 1750 см-1 (С = О), 1419 (амід II). p> Метод 2
В
У трехгорлую колбі, забезпеченій зворотним холодильником, термометром і механічною мішалкою, готують розчин ізопропілата натрію розчиненням 3,04 г (0,132 моль) металевого натрію в 70 мл ізопропілового спирту при кип'ятінні, осушеного гідридом кальцію. Окремо готують розчин 5 г (0,053 моль) солянокислого ацетамідіна в 25 мл киплячого абсолютного изопропанола і швидко доливають до ізопропілата натрію. Потім готують розчин 7,71 г (0,053 моль) діетілоксалата в 16мл абсолютного ізопропілового спирту. Розчин діетілоксалата в спирті дозують протягом 3-х годин при постійному перемішуванні і температурі 40 В° С. Після закінчення дозування розчин витримують 1год при постійному перемішуванні і температурі 45 В° С. Щоб нейтралізувати ізопропілата натрію в колбу з реакційною масою дозують соляну кислоту (35%) до рН = 3-4. Суміш переносять у одногорлую колбу і відганяють розчинник насухо. Осад розтирають у ступці і переносять у колбу зі 100мл киплячого абсолютного изопропанола. Розчин фільтрують, а осад промивають киплячим ІПСом (абс). Колбу з фільтратом під'єднують до роторного випарника і упарюють розчинник насухо. p> За ВЕРХ отриманий продукт являє суміш поділ якої не проводилося.
2.4 Синтез ДАДНЕ з 2-метил-2-метоксіімідазолідін-4 ,5-діону (ММІД)
Стадія 1
В
Метод 1
У трехгорлую колбі, забезпеченій крапельної воронкою, термометром і механічною мішалкою, готують розчин 0,5 г (...
