>
Якщо при першому випробуванні спостерігалися тільки одноразовий тріск і спінення, або малопомітний тріск і спінення, або тільки спінення, то досвід повторюють. Наявність вологи у випробуваному продукті вважається встановленим, якщо при повторному випробуванні виявляється, хоча б одноразовий тріск і спінення. br/>
2.1.2 Визначення вмісту води за методом Діна і Старка
Мета роботи: Кількісне визначення вмісту води в нафті і нафтопродуктів методом азеотропної перегонки.
Це найбільш поширений і досить точний метод визначення кількісного вмісту води в нафтах і нафтопродуктах. Він заснований на азеотропної перегонці проби нафти або нафтопродукту з розчинниками і застосовується: у багатьох країнах. У нашій країні визначення води за цим методом проводять за ГОСТ 2477-65. p align="justify"> Прилади, лабораторний посуд, реактиви, матеріали: колба нагрівач або електроплита, приймач-пастка, зворотний холодильник, колба круглодонна місткістю 0,5 л, мірний циліндр на 1 л, бензин марки БР-1, кипелки (шматочки пемзи, порцеляни, скляних капілярних трубок).
Хід визначення
Підготовка до аналізу. За цим методом в якості розчинника використовують бензин-розчинник для гумової промисловості марки БР-1, що википає при 80 - 120 В° С і містить не більше 3% ароматичних вуглеводнів. Пробу нафти ретельно перемішують струшуванням в склянці протягом 5 хв. Високов'язкі нафти і нафтопродукти попередньо нагрівають до 40 - 50 В° С. З перемішаної проби нафти або нафтопродукту беруть наважку 100 г в чисту суху, попередньо зважену скляну колбу 1 (відповідно з малюнком 2). Потім в колбу 1 доливають 100 мл розчинника і вміст перемішують. Маловязкие нафтопродукти допускається брати в колбу за обсягом. У цьому випадку мірним циліндром відміряють 100 мл випробуваного нафтопродукту і виливають у колбу 1. Потім цим же циліндром відміряють 100 мл розчинника і так само виливають у колбу. Для рівномірного кипіння в колбу кидають кілька скляних капілярів або кілька шматочків пемзи або фарфору. Колбу за допомогою шліфа приєднують до відвідної трубці приймача-пастки 2, а до верхньої частини приймача-пастки на шліфі приєднують холодильник 3. Приймач-пастка і холодильник повинні бути чистими і сухими. Щоб уникнути конденсації пари води з повітря верхній кінець холодильника необхідно закрити ватою [10]. p align="justify"> Проведення аналізу. Вміст колби нагрівають за допомогою колбонагрівачі або на електричній плитці. Перегонку ведуть так, щоб з трубки холодильника в приймач-пастку падали 2-4 краплі в секунду. Нагрівання припиняють після того, як обсяг води в приймачі-пастці перестане збільшуватися і верхній шар розчинника стане абсолютно прозорим. Тривалість перегонки повинна бути не менше 30 і не більше 60 хв. Якщо на стінках трубки холодильника є крапельки води, то їх зіштовхують в приймач-пастку скляною паличкою. Після охолод...
