ження випробуваного продукту до кімнатної температури прилад розбирають. Якщо кількість води в приймачі-пастці не більше 0,3 мл і розчинник мутний, то приймач поміщають на 20 - 30 хв у гарячу воду для освітлення і знову охолоджують до кімнатної температури. Після охолодження визначають об'єм води в приймачі-пастці з точністю до одного верхнього поділу. p align="justify"> Масову частку води X,%, розраховують за формулою:
= 100V/G,
де V - об'єм води, що зібралася в приймальнику-пастці мл; - навішування нафтопродукту, взята для випробування, м.
Кількість води в приймачі-пастці 0,03 мл і менше вважається слідами.
Розбіжність між двома паралельними визначеннями вмісту води не повинні перевищувати одного верхнього поділу займаної водою частини приймача-пастки.
В
1 - круглодонная колба; 2 - приймач-пастка, 3 - холодильник
Рисунок 2 - Прилад Діна і Старка
.1.3 Визначення вмісту води за методом Фішера
Мета роботи: Кількісне визначення вмісту води в нафті і нафтопродуктів методом взаємодії реагентів у присутності води.
Метод заснований на взаємодії йоду з сірчистим ангідридом у присутності води в середовищі метанолу або метілцеллозольва і піридину. Визначення води проводять відповідно до ГОСТ 24629 - 81. p align="justify"> Реактив Фішера представляє собою розчин зневодненого метанолу або метілцеллозольва, йоду і піридину, насичений сухим сірчистим ангідридом при температурі не вище 20 В° С.
Прилади, лабораторний посуд, реактиви: мікроамперметр, електроди платинові, бюретка, склянку для титрування, метиловий спирт, реактив Фішера.
Хід визначення
Підготовка до випробування. Для проведення аналізу збирають прилад (відповідно з малюнком 3) і визначають титр реактиву Фішера відповідно до ГОСТ 24629-81. P align = "justify" > Масу наважки аналізованого нафтопродукту беруть з такого розрахунку, щоб на титрування витрачалося 3 - 8 мл реактиву Фішера. В якості розчинника використовують метиловий спирт. p align="justify"> Проведення випробування. У склянку для титрування вводить зневоднений метанол в обсязі, необхідному для занурення платинових електродів, і відтитровують реактивом Фішера воду, що міститься в обезвоженном метиловий спирт, а також адсорбовану стінками колби і електродами. br/>В
Рисунок 3 - Схема установки для визначення води за методом Фішера
На початку титрування реактив Фішера подають по краплях зі швидкістю одна крапля в секунду. При цьому стрілка мікроамперметра незначно відхиляється від нульового розподілу. p align="justify"> Коли стрілка почне сильно коливатися, реактив Фішера додають зі швидкістю одна крапля за 5 с, а при наближенні до точки еквівалентності - зі швид...
