P>
На іон натрію з пікринової кислотою.
(Обгрунтування і рівняння реакції см. I. 2.6.1.2)
Методика. На предметне скло наносять по одній краплі досліджуваного розчину і розчину пікринової кислоти, під мікроскопом спостерігають утворюються жовті голчасті кристали, що виходять з однієї точки.
На бромід іон з срібла нітратом.
(Обгрунтування і рівняння реакції см. I. 2.6.1.1)
Методика. На предметне скло наносять по 1 краплі досліджуваного розчину, розчину срібла нітрату та розведеної азотної кислоти. Утворюється жовтий сирнистий осад, важко розчинний в надлишку концентрованого розчину аміаку.
3.3 Кількісне визначення
Кодеїну фосфату.
Ацідіметріческій метод (метод нейтралізації)
(Обгрунтування і рівняння реакції см. I. 1.8.3)
Методика. Поміщають мл розчину в ділильну воронку, додають 2-3 краплі розчину натрію гідроксиду і витягують хлороформом 3 рази по 10 мл, збовтуючи по 2 хвилини. Хлороформні вилучення фільтрують через фільтр, що містить 1г безводного натрію сульфату, в суху колбу, фільтр промивають 5 мл хлороформу і хлороформ відганяють. Залишок розчиняють в 1 мл 96% етанолу, нейтралізованого по метиловому червоному, додають 5 мл свіжопрокип'яченої охолодженої води і титрують 0,02 моль / л розчином соляної кислоти до разового фарбування.
мл 0,02 моль / л розчину соляної кислоти відповідає 0,008488 г кодеїну фосфату.
Попередні розрахунки:
) Розрахунок титру:
) Норми допустимих відхилень:
) Розрахунок V min і V max, який піде на титрування взятої наважки;
) Розрахунок вмісту лікарської речовини в грамах:
Алкаліметрія
(Обгрунтування і рівняння реакції см. I. 1.8.2)
Методика. До 2 мл випробуваного розчину додають 2мл суміші, що складається з рівних обсягів спирту та хлороформу, 2-3 краплі розчину фенолфталеїну і титрують 0,02 н. розчином їдкого натру, при збовтуванні, до рожевого забарвлення.
) Розрахунок титру:
) Норми допустимих відхилень:
) Розрахунок V min і V max, який піде на титрування взятої наважки;
) Розрахунок вмісту лікарської речовини в грамах:
Натрію бромід
Аргентометрія (варіант Фаянса)
(Обгрунтування і рівняння реакції см. I. 2.8.1.2)
Методика. До 1 мл розчину додають 2 краплі розчину бромфенолового синього, по краплях розведену оцтову кислоту до зеленувато-жовтого фарбування і титрують 0,1 моль / л розчином срібла нітрату до фіолетового фарбування.
мл 0,1 моль / л розчину срібла нітрату відповідає 0,01029 г натрію броміду
Попередні розрахунки:
1) Розрахунок титру:
) Норми допустимих відхилень:
) Розрахунок V min і V max, який піде на титрування взятої наважки;
) Розрахунок вмісту лікарської речовини в грамах:
Аргенто...
