а: Zn (CH 3 COO) 2 · 2H 2 O, Cd (CH 3 COO) 2 · 2H 2 O і SnCl 4 · 5H 2 O, щоб уникнути присутності в розчині сторонніх катіонів металів як осадителя використовували карбонат амонію - (NH 4) 2 CO 3 [12]. Вибір даних солей обгрунтований тим, що ацетати цинку і кадмію, а також хлорид олова добре розчиняються у воді з утворенням стійких розчинів. При взаємодії даних солей з карбонатом амонію утворюються нерозчинні опади, які при нагріванні розкладаються на оксид цинку (II), оксид кадмію (II), оксид олова (IV) і леткі сполуки.
Приготували водні розчини солей металів (визначених концентрацій, залежно від складу складного оксиду), окремо приготували розчин-осадитель (NH 4) 2 CO 3 з 10% надлишком. Потім злили розчини солей і доливали осадитель. Для того щоб осадження було найбільш повне розчин-осадитель доливали невеликими порціями при постійному перемішуванні. Передбачається, що при осадженні даних солей проходять такі реакції:
Zn (CH 3 COO) 2 + (NH 4) 2 CO 3=ZnCO 3 + 2NH 4 CH 3 COO, (3)
Cd (CH 3 COO) 2 + (NH 4) 2 CO 3=CdCO 3 + 2NH 4 CH 3 COO, (4) 4 + 2 (NH 4) 2 CO 3 + 2H 2 O =Sn (ОН) 4 + 4NH 4 Cl + 2CO 2. (5)
Для отримання цільового оксиду, отримані опади відфільтровували на вакууміруемой воронці і піддавали сушці в сушильній шафі при температурі 373К протягом 24 годин. Висушені порошки прекурсори відпалювали, в результаті відпалу відбувається розкладання прекурсорів на суміш простих оксидів, які потрібні для подальших технологічних переділів. Тому для визначення температур відпалу порошків, отриманих методом СОС, піддали прекурсори цільових складів 2CdO-SnO 2, 2ZnO-SnO 2 термічному аналізу, результати якого наведені нижче. За результатами термічного аналізу була обрана температура відпалу, яка становить 823К, а час термічної обробки 2 години, очікується, що за цей час прекурсори повністю разложатся.
Механічне змішування
При отриманні оксидної кераміки для створення однорідної порошкової шихти використовували класичний метод, а саме механічне змішування порошків оксидів металів. Відрізняється від інших методів гомогенізації шихти відсутністю складних технологічних стадій і його перевагою є безвідходність.
Полягає в тому, що порошки оксидів, взяті в необхідному стехиометрическом співвідношенні, ретельно перетираються протягом 30-40 хвилин в агатової ступці для отримання однорідної суміші оксидів. Отриману шихту безпосередньо використовують у подальших технологічних переділах.
З шихти, отриманої цими двома способами, виготовлені компакти за методом порошкової металургії, основні стадії представлені далі.
Металургійні переділи технологічної схеми
Формование
Отриману шихту змішували з 3% спиртовим розчином ПВБ, взятому в кількості 5-7% по масі. ПВБ додається в якості зв'язки-пластифікатора для додання пластичності порошкової суміші, а також додання прессовке достатньої міцності. ПВБ володіє найменшою температурою розкладання (433К), на відміну від інших зв'язок, і майже не залишає вуглецевого залишку при термолизе (коксової число 0,1%) і, отже, не впливає на властивості матеріалу [23]. Потім всю отриману суміш ретельно перемішували і перетирали через сито з метою отримання гранульованого порошку (прес-порошок).
...
