калориметрії (ДСК) реєстрували в проточній атмосфері несучого газу аргону (швидкість потоку 25 мл / хв) при швидкості нагріву зразків 10 К / хв в алундові тиглях;
· рентгенофазового аналіз (РФА) зразків проводили на приладі XPERT-PRO (Cu Kб, л=0,15406 Е) в лабораторії Інституту хімії та хімічної технології СО РАН. Діапазон сканування по куту 2и від 5 до 80 град. з кроком 0,026 град.
2.2 Методики отримання кераміки на основі оксидів CdO-ZnO-SnO 2
На малюнку 1 у загальному вигляді зображена технологічна схема для отримання керамічних зразків на основі оксидів CdO-ZnO-SnO 2 використовувана в даній роботі. У процесі виконання роботи ретельно відпрацьовувалися всі стадії представлені на схемі.
Рисунок 1 - Загальна технологічна схема виготовлення оксидної кераміки
Шихту для отримання оксидної кераміки виготовляли двома способами: методом СОС і механічним змішуванням оксидів металів. На відміну від останнього, метод СОС дозволяє отримати шихту з більшим ступенем однорідності. Але застосування жидкофазная методів синтезу оксидних порошкових сумішей передбачає розширення класичної схеми, що дозволяє умовно розділити процес отримання матеріалу на хімічну та металургійну стадії. З отриманої шихти методом порошкової металургії виготовили компакти.
цифри відповідають номерам складів, зазначених в таблиці 1
Малюнок 2 - Діаграма складів отриманих зразків
У роботі були виготовлені зразки компактних матеріалів наступних систем (таблиця 1): хCdO - (2-x) ZnO-SnO 2, (1-y) ZnO-ySnO 2, (1-z) ZnO-zCdO, а також компакти на основі чистого оксиду цинку (II). Зразки системи хCdO - (2-x) ZnO-SnO 2 отримані за допомогою двох методик: методу спільного осадження та механічного змішування препаративних оксидів, а зразки (1-y) ZnO-ySnO 2, (1-z) ZnO-zCdO отримані тільки механічним змішуванням оксидів. На малюнку 2 наведена діаграма, на якій відображені склади отриманих зразків, а в таблиці 1 наведені співвідношення оксидів в зразках.
Таблиця 1 - Склади досліджуваних зразків
СоставКомпонентCdOZnOSnO 2 ZnO - 1-Zn 2 SnO 4 - 2110,251,75120,51,5130,751,251411151,250,75161,50,5171,750,2518-0,990,019-0,940,06100,010,99-110,070,93-Cd 2 SnO 4 2-1
Нижче детально описані всі методики одержання складних оксидів, що використовуються в роботі, а також стадії технологічної схеми, представленої на малюнку 1, з урахуванням усіх факторів, що впливають на процес отримання керамічних матеріалів.
Спільне осадження солей
Для отримання однорідного порошкового матеріалу використовували метод спільного осадження солей. Осадітель, що додається до розчину солей, вступає в хімічну реакцію з розчиненими солями, що приводить до осадження нерозчинних сполук. Важливо, щоб використовувані вихідні солі володіли високою розчинністю (у нашому випадку у водному середовищі) і не взаємодіяли між собою, так як це може призвести до утворення стійких сполук, які вплинуть на подальший хід осадження, з цієї ж причини необхідно виключати можливість гідролізу солей.
Враховуючи умови, наведені вище, використовували для спільного осадження наступні солі цинку, кадмію та олов...
