проби. Чистота зразка визначається за даними виробника. Для оцінювання нелінійності градуювальної характеристики застосовують метод найменших квадратів. Керівництво розглядає два основних підходи до оцінювання невизначеності пробоотбора: модельний і емпіричний. У ньому наведено чотири способи реалізації емпіричного підходу: дублікатних (один відбірник проби багаторазово використовує один метод відбору), протокольний (один відбірник проби багаторазово використовує кілька методів відбору), метод спільних випробувань (кілька відбірників використовують один метод відбору), професійний (кілька відбірників використовують кілька методів відбору). У ході міжлабораторних випробувань визначаються показники правильності та прецизійності. Кількісними характеристиками правильності є: систематична похибка лабораторії (при реалізації методики аналізу) - різниця між середнім значенням результатів вимірювань в окремій лабораторії Xml і опорним значенням вимірюваної величини; систематична похибка методики аналізу - різниця між середнім значенням результатів аналізу, отриманих у всіх лабораторіях, застосовують дану методику, і опорним значенням вимірюваної величини; лабораторна складова систематичної похибки - різниця між середнім значенням результатів одиничного аналізу, отриманих в окремій лабораторії при реалізації методики аналізу і середнім значенням результатів аналізу, отриманих у всіх лабораторіях, які застосовують дану методику аналізу:
,
Кількісними характеристиками прецизійності є:
· стандартне відхилення повторюваності - СКО результатів одиничного аналізу, отриманих за методикою в умовах повторюваності:
,
де - вибіркове СКО результатів одиничного аналізу, отриманих в l-й лабораторії;
· стандартне відхилення відтворюваності - СКО результатів аналізу, отриманих в умовах відтворюваності:
,
де xm =? середнє арифметичне результатів аналізу, отриманих в L лабораторіях;
· межа відтворюваності - допустиме для прийнятої ймовірності 95% абсолютна розбіжність між двома результатами аналізу, отриманими в умовах відтворюваності:
Rm=Q (P, 2), для P=0,95, Q (P, n)=2.77,
де коефіцієнт k=1,2 ... 2,0, що враховує умови проведення експерименту.
Таким чином в даному розділі дано визначення поняттю невизначеності, викладені причини появи концепції невизначеності вимірювань та сенс даного поняття. Наведено класифікації невизначеностей вимірювань за способом вираження, за джерелом виникнення, за способом оцінювання і за методом оцінювання. Дано поняття розширеної і стандартною невизначеностей. Розглянуто основні методи оцінки невизначеності вимірювань:
. Метод моделювання, викладений у GUM, із застосуванням закону розподілу невизначеності.
. Емпіричні методи, засновані на Внутрішньолабораторний або міжлабораторному дослідженні методів вимірювань (випробувань).
Для оцінки невизначеності вимірювання кількісного визначення тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин в лікарському засобі «Венорелакс» капсульований був обраний метод моделювання шляхом побудови причинно слідчої діаграми.
Докладно описані етапи оцінки невизначеності методом моделювання:
? опис вимірювання, складання його моделі і виявлення джерел невизначеності;
? оцінювання значень і стандартних невизначеностей вхідних величин;
? аналіз кореляцій;
? розрахунок оцінки вихідної величини;
? розрахунок стандартної невизначеності вихідної величини;
? розрахунок розширеної невизначеності;
? представлення кінцевого результату вимірювань.
Також розглянуті і описані основні види функції розподілу ймовірностей.
Таким чином, для оцінки невизначеності вимірювання кількісного визначення тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин в лікарському засобі «Венорелакс» капсульований був обгрунтовано обраний метод моделювання. У даній методиці використовуються всі перераховані етапи, необхідні для повного оцінювання невизначеностей проведення випробувань.
3 Розробка методики розрахунку невизначеності вимірювання кількісного вмісту тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин в лікарському засобі «Венорелакс» капсульований
Документом, що містить математичний аналіз точності проведення вимірювань, є методика розрахунку невизначеностей. Вона складається з наступних розділів:
1) призначення;
) вимірювальна задача;
) модель вимірювання;
4...
