Реєстрація ІЧ-спектрів здійснюється в кюветах виготовлених з броміду калію KBr або хлориду натрію NaCl - матеріалів, що не поглинаючих ІЧ-випромінювання в досліджуваному діапазоні. ІЧ-спектри прийнято записувати у вигляді залежності пропускання ІЧ-випромінювання (%) від хвильового числа? =1 /? (См - 1). Тому максимуми піків, що відповідають найбільшому поглинанню ІЧ-випромінювання, звернені вниз. У більшості випадків ІЧ-спектри органічних і природних сполук реєструють або у вигляді розчинів речовин в хлороформі CHCl 3, чотирихлористому вуглеці CCl 4, сероуглероде CS 2, або у вигляді твердих прозорих таблеток, отриманих пресуванням під тиском дрібно розмолотої суміші речовини з бромідом калію. Іноді використовують метод зйомки ІЧ-спектра речовини у вигляді дрібно розтертої суспензії у вазеліновій або мінеральному маслі. У разі реєстрації ІЧ-спектрів сполук у розчинах або суспензіях необхідно віднімати смуги поглинання розчинників або суспендуючі середовища. При інтерпретації ІЧ-спектрів речовин, отриманих в розчинах в CHCl 3 і CCl 4, потрібно враховувати, що в зонах власного поглинання цих розчинників віднесення ліній спектра може бути неоднозначним. При реєстрації ІЧ-спектрів органічних і природних сполук часто спостерігаються лінії поглинання домішок в зразках. Зазвичай це сигнал води близько 3450 см - 1, коливання діоксиду вуглецю (як домішки з атмосфери) при 2360-2325 см - 1. Іноді зразки забруднені силіконовими мастилами, що мають смуги при 1 625 см - 1 та 1100-1000 см - 1, або фталатами, що проявляються у вигляді піку +1725 см - 1. Слід пам'ятати, що кювети для ІЧ-спектроскопії, виготовлені з KBr і NaCl, чутливі до впливу слідів води і з часом каламутніють і виходять з ладу. Тому необхідно ретельно сушити зразки і розчинники перед зйомкою ІЧ-спектрів [9].
6. Спектроскопія в ближній інфрачервоній області (БІК)
Спектрометрія в ближній інфрачервоній області (БІК спектрометрія, англ. NIR) - метод, заснований на здатності речовин поглинати електро-магнітне випромінювання в діапазоні довжин хвиль від 780 до 2500 нм (від 12500 до 4000 см - 1 ).
Поглинання в БІК-діапазоні пов'язано, як правило, з обертонами основних коливальних частот зв'язків CH, NH, OH і SH і їх комбінаціями. Найбільш інформативним діапазоном є область від 1700 до 2500нм (від 6000 до 4000 см - 1) [17].
Аналіз інформації, що витягується з БИК-спектрів, проводиться із застосуванням хемометріческіх алгоритмів, які вимагають створення первинного масиву даних. В рамках застосовності методу, БИК-спектрометрія дозволяє прямо або побічно проводити якісну і кількісну оцінку хімічних, фізичних і фізико-хімічних характеристик аналізованого об'єкта, у тому числі оцінювати такі характеристики:
вміст води і органічних розчинників;
гідроксильне і йодне число, ступінь гідроксилювання;
кристалічну форму і ступінь кристалічності;
полиморфную форму або псевдополіморфную форму;
ступінь дисперсності частинок та інші.
БИК-спектрометрія володіє наступними можливостями:
простота підготовки проб або відсутність підготовки;
прудкість вимірів;
неруйнівний характер аналізу;
можливість одночасної оцінки декількох параметрів (показників);
можливість проведення дистанційного контролю, у тому числі в технологічних потоках в режимі реального часу.
Прилади. Використовують як спеціалізовані БІК-спектрофотометри, так і інші спектрофотометри, здатні працювати в ближній ІЧ-області спектра.
БИК-спектрофотометри складаються з:
джерела випромінювання, наприклад, кварцової лампи (лампи розжарювання) або її аналога;
монохроматора (дифракційна решітка, призма, оптико-акустичний фільтр) або інтерферометра (спектрофотометри з Фур'є-перетворенням);
реєструючого пристрою - детектора (на основі кремнію, сульфіду свинцю, арсеніду індію, арсеніду індію-галію, телуриду ртуті, кадмію, дейтерірованного трігліціна сульфату та ін.);
пристрої розміщення зразка та/або дистанційного оптоволоконного датчика.
Для розміщення зразків використовують скляні або кварцові кювети, флакони, скляні стакани, утримувачі капсул або таблеток і інші пристосування. Спектрофотометри можуть бути оснащені кюветним відділенням, що інтегрує сферою (інтегруюча сфера являє собою оптичний компонент, що складається з сферичної порожнини з покриттям з добре відображає матеріалу, сфера призначена для отримання спектрів неоднорідних зразків), зовнішніми модулями для вимірювання пропускання сильно розсіюють зразків, прис...
