троями автоматичної подачі зразків , оптоволоконними зондами. Вибір того чи іншого пристосування для аналізу залежить від типу зразка та обраного способу вимірювання. Тому рекомендовані до використання прилади, що реалізують кілька підходів до вимірювання. Опрацювання даних та аналіз отриманих результатів проводиться з використанням спеціального програмного забезпечення. Для кожного режиму вимірювання (пропускання, дифузне відображення і їх комбінація) повинна бути передбачена своя методика повірки, що включає перевірку правильності установки довжин хвиль та повірку фотометричного шуму.
Перевірка правильності установки довжин хвиль. Для перевірки правильності установки довжин хвиль реєструють спектр стандартного зразка, що має характеристичні максимуми і мінімуми поглинання і порівнюють отримані значення довжин хвиль із заявленими характеристиками. Для режимів пропускання і відбиття для визначення правильності установки довжин хвиль найбільш поширене в якості стандартних зразків використовувати оксиди рідкоземельних елементів, пари води в атмосфері, метиленхлорид та інші. У приладах з Фур'є-перетворенням шкала хвильових чисел линейна у всьому робочому діапазоні і для перевірки точності установки достатньо використання одного стандартного зразка з контролем заявлених характеристик по одній смузі поглинання. Прилади інших типів можуть мати нелінійний характер шкали хвильових чисел і вимагають перевірки заявлених метрологічних характеристик не менше ніж за трьома пікам (один або кілька стандартних зразків) з охопленням усього робочого діапазону. Похибка при установці довжин хвиль повинна бути не більше ± 1нм (або еквівалентна йому величина хвильового числа) в діапазоні довжин хвиль до 1900 нм і не більше ± 1,5 нм для діапазону довжин хвиль? 1900 нм.
Відтворюваність установки довжини хвилі повинна відповідати вимогам заводу-виробника або вимогам нормативних документів, що діють на території Російської Федерації.
Перевірка фотометричної лінійності. Для перевірки фотометричної лінійності реєструють БІК-спектри стандартних зразків з відомими значеннями пропускання/відображення і будують графічну залежність отриманих значень пропускання/відбиття від відомих значень. Результатом побудови такої залежності повинна бути пряма лінії з перетином в центрі координат (0,00 ± 0,05) і тангенсом кута нахилу прямої (1,00 ± 0,05). Для перевірки фотометричної лінійності в режимі відображення в якості стандартних зразків використовуються полімери, допированного вуглецем або аналоги в кількості не менше 4 зразків в діапазоні значень відображення 10-90%. Для перевірки фотометричної лінійності в режимі пропускання в якості стандартних зразків використовують фільтри в кількості 3 зразків зі значеннями пропускання 10-90% і лінію 100% пропускання (реєструють спектр пропускання порожнього каналу). Перевірка фотометричного шуму. Для оцінки фотометричного шуму при вимірюванні пропускання записують лінію 100% по повітрю; при вимірюванні відображення реєструють лінію 100% із застосуванням підходящих стандартних зразків з відбиває здатністю не менше 99%. При цьому під лінією 100% мається на увазі вимір, при якому стандартний зразок є вимірюваним зразком і фоном одночасно. При високих значеннях поглинання проводять оцінку фотометричного шуму із застосуванням стандартних зразків зі значеннями пропускання або відбиття близько 10%. Фотометричний шум повинен відповідати вимогам специфікації виробника.
Способи вимірювання. БИК-спектр являє собою залежність відповідної фотометричної величини (оптичної щільності (А), пропускання (Т), коефіцієнта відбиття (R) і похідних величин) від довжини хвилі або частоти випромінювання. При вимірах в БІК-області реалізуються такі способи:
вимір поглинання (або пропускання) при проходженні випромінювання через зразок;
вимір випромінювання, відбитого або розсіяного від зразка;
комбінація вищевказаних способів.
Вимірювання завжди проводять відносно фону.
Вимірювання пропускання. Пропущення є мірою зниження інтенсивності випромінювання при проходженні через зразок. Цей принцип реалізовано в більшості використовуваних спектрофотометрів, і результат може бути представлений безпосередньо в одиницях пропускання (T) та/або оптичної щільності (A). В якості фону використовують спектр повітря або середовища порівняння. Спосіб застосовний для твердих і рідких проб, у тому числі для дисперсних систем. Спеціальної підготовки проб при вимірюванні пропускання, як правило, не потрібно. Для вимірювання спектра рідких зразків використовують флакони або кювети з підходящої довжиною оптичного шляху (зазвичай 0,5-22 мм), а також оптоволоконні датчики на пропускання. Дифузійне відбиття. У методі дифузного віддзеркалення вимірюють коефіцієнт відбиття (R), який представляє відноше...
