ропорції речовин входять в суміш (рис.1.3. область і не смешиваемости ТЕОС і води).
Завершивши процес гідролізу в золь додавали аеросил (40 гр) розміром частинок 5-10 нм. Аеросил використовувався як наповнювач, який зменшує значну усадку гелів при сушці. br/>
Рис.2.1. Залежність температури (t o c) суміші ТЕОС/вода від часу (t, хв) гідролізу і поліконденсації.
В
Ультразвукова обробка.
Завершивши процес гідролізу проводилася ультразвукова обробка, протягом 1-2 годин.
Центрифугування.
Для видалення з золь-аеросільной дисперсії випадкових домішок і частинок аеросилу, неподвергшіеся диспергуванню, проводився процес центрифугування суміші, протягом 40-45 хв.
Гелеутворення (Лиття золів в форми).
Як форм використовувалися, змащені вазеліном, чашки Петрі. У очищену дисперсію додавалося необхідну кількість розчину аміаку при постійному помірному механічному перемішуванні. Встановлено, що оптимальним часом гелеобразования в системі "зол-колоїд" є 15-30 хвилин. Це час визначається до моменту втрати системою в'язко-текучих властивостей. У разі швидкого гелеобразования (менше 15 хвилин) в тілі гелю залишаються бульбашки повітря, які в майбутньому склі перетворюються в закриті пори і призводять до оптичним дефектів. При повільному гелеутворенні (більше 30 хвилин) формується досить неоднорідна структура (за рахунок осідання більш великих часток аеросилу під дією сили тяжіння), що призводить до розтріскування гелю при сушінні і при переході в монолітне скло. p> Операція сушіння гелю.
Сушки гелів є найтривалішою стадією в технологічному ланцюжку отримання ксерогелей і, в Надалі, монолітного гельного кварцового скла. p> У процесі сушіння гелів можна виділити такі стадії:
1) видалення легколетких розчинників;
2) видалення води;
3) видалення залишків непрореагировавшего ТЕОС;
4) завершення процесів поліконденсації.
Описані стадії супроводжуються усадкою заготовок і можуть проходити з різною швидкістю. Для проведення сушіння контейнер із заготівлею поміщали в сушильну шафу і витримували протягом 7-10 діб. Про закінчення операції сушіння судили по зміни маси (до постійної маси).
Рис. 2.2. Зміна лінійних розмірів (r) ксерогель при сушінні (d - дні). <В
Рис. 2.3. Усадка. Зміна маси (m) ксерогель при сушінні (d - дні). <В
Спікання до склоподібного стану.
Спікання заготовок проводилася з метою склування обсягу і отримання прозорого однорідного матеріалу з властивостями, притаманними кварцового скла.
3. Кварцові скла, активовані іонами європію
3.1 Кварцові скла, активовані іонами Eu3 +
Європій. Тривалентний европий - досить поширений рідкісноземельний активатор кристалів [8 ~ 10], стекол [1-5, 11] і органічних розчинів [12]. Спектри тризарядних іонів європію привертал...
