г тіомочевіни в 200 мл води), розбавляють водою до 25 мл і через 20 хвилин вимірюють оптичну щільність при 420 нм в кюветі з l = 1см.
Метод застосований до аналізу сплавів, що містять 1-20% ренію.
роданідних метод визначення ренію широко використовується для визначення концентрації його в природних і промислових матеріалах. Для підвищення чутливості (Приблизно в 10 разів) роданідного методу запропоновано попереднє соосаждение з безбарвними соосадітелямі (дифенілгуанідин). Після співосадження осад розчиняють в мінімальному обсязі органічного розчинника і фотометрують.
Нещодавно запропоновано новий варіант роданідного методу визначення ренію. На відміну від раніше відомих прийомів у цій роботі пропонується попередньо екстрагувати перренат-іон у вигляді іонного асоціату з похідними піразолону в хлороформ. На цій стадії реній відокремлюють від ряду елементів, в чому і полягає перевага цього варіанту. Хлороформний екстракт, змістів семивалентном реній, струшується з солянокислим розчином роданида калію і хлориду олова (II). При цьому в органічній фазі утворюється іонний асоціат роданідного комплексу ренію з діантіпірілпропілметаном. У відсутність похідних піразолону роданідних комплекс ренію НЕ екстрагується хлороформом.
аліквотна частина розчину KReO 4, що містить 10-80 мкг ренію переносять в ділильну воронку, додають сірчану кислоту до концентрації 1н. (При обсязі водної фази 10 мл) і струшують 2 хвилини з 10 мл 10%-ного розчину хлориду олова (II) в 2н. соляної кислотою, 1мл 0,5%-ного розчину роданида калію, 17,5 мл 1н. соляної кислоти і струшують 4 хвилини. Оптичну щільність хлороформного екстракту вимірюють на СФ-4 при 370 нм відносно екстракту, отриманого в холостому досвіді. Зміст ренію знаходять за калібрувальним графіком.
Метод дозволяє визначити 1-8 мкг ренію/мл з помилкою В± 7%. Визначенню не заважають Cu, Fe, Co, Ni, Zn, Al, Mn, Cd, Mg; заважають молібден і вольфрам.
5. Комплексні сполуки паладію з роданідом.
Для спектрофотометричного визначення мікрограммових кількостей (0,2-2 мкг/мл) паладію використовують розчинні у воді і органічних розчинника роданідних комплекс паладію. Реакція взаємодії роданида калію у водному середовищі відрізняється достатньою чутливістю і простотою виконання. Вона може служити для швидкого визначення паладію у присутності невеликих, але переважаючих кількостей платини, іридію, родію і рутенію і великих кількостей заліза (1: 300). Метод знайшов практичне застосування. Вибірковість методу може бути підвищена застосуванням екстракції.
Визначення паладію у вигляді роданідного комплексу. До слабокислими розчину (0,001-0,005 н. соляної кислоти) паладію, що містить) ,02-2мкг/мл, додають розчин роданида калію в кількості, в 100 або більше перевищує з одержание паладію. Отриманий розчин доводять до10 мл водою і вимірюють оптичну щільність при 310 нм.
Для аналітичних цілей використову...
