птимальні умови для визначення ренію у водних і у водно-етанольних розчинах у вигляді роданідного комплексу без його екстракції.
До 20 мл аналізованого розчину, що містить ≤ 0,4 мг Re (VII) додають 15 мл концентрованої соляної кислоти, 2 мл 20% розчину SnCI 2, 2 мл 20% КSCN, розбавляють водою до 50 мл і через 5 - 6 хвилин вимірюють оптичну щільність при 423 нм.
Деякі автори рекомендують вимір оптичної щільності проводити при 378 і 390 нм. Визначенню ренію заважають Mo (VI), Ta, U (VI), Pt (IV), Au (III) , Cu (II) при їх концентрації ≥ 0,0002%, заважає вплив цих елементів зменшується при аналізі в області 420 нм. Присутність же V (V), Fe (III) у кількостях 0,005% при вимірюванні оптичної щільності при 420 нм заважає, а при 378 нм не заважає визначенню ренію. Не заважають так само Cr (III), Mn (II), Ca, Ni, Zr. Присутність вольфраму знижує значення молярного коефіцієнта погашення до 8000. оптична щільність пропорційна до концентрації 32 мкг у присутності 10 мкг вольфраму. При проведенні реакції в 1н. HCI у присутності винної кислоти заважає вплив міді і молібдену усувається. Вплив невеликих кількостей молібдену усувається проведенням реакції в 4.5-5н. HCI при цьому роданідних комплекс молібдену знебарвлюється. Тривалентний хром в великих кількостях (40 мг) надає ефірний екстракт зелений відтінок.
Такі солі як, хлорид натрію, калію, амонію, барію, магнію, кадмію, і нітрати натрію і калію дещо знижують оптичну щільність розчину (Близько 1%). Ацетати натрію і амонію до концентрації 0,4 н. не роблять впливу на визначення ренію. Азотна кислота і хлорат заважають визначенню, надаючи окислювальну дію. Фториди не заважають визначенню ренію. p> Надлишок роданида і розчинника, негативно позначається на чутливості реакції. При 5000-кратному надлишку роданида оптична щільність значно знижується при 430 нм. Максимальної чутливості реакції досягається при молярному співвідношення Re (VII): Sn (II) = 1: 3, Оµ = 41000. Якщо відновлення проводитися великою кількістю відновника, то Оµ різко зменшується, досягаючи значення 17000. під час добування комплексу бутилацетатом настає обмінна сольватація, та оптичні властивості екстракту наближаються до властивостей розчину, отриманого в присутності невеликої надлишку хлориду олова (II).
Освіта роданідного комплексу ренію в сірчаної кислоти. При відновлення перренат-іона 6-8н. сірчаної кислоті в присутність роданида утворюється помаранчевий комплекс ренію з характерним максимумом светопоглащенія при 430 нм і Оµ рівній 32000.
Описано й інші методи роданідного методу визначення ренію. Рекомендується використовувати двовалентну мідь в якості каталізатора при утворенні роданідного комплексу ренію при 420 нм і Оµ = 23000, Оµ = 32000.
До аликвотной частини розчин, що містить 60-120 мкг ренію, додають 1,6 мл 1% розчину СuSO 4, 10 мл концентрованої соляної кислоти і води до 20 мл. вводять 4 мл суміші (100г роданида калію і 15...
