імально допустимої (з урахуванням, звичайно, необхідної швидкості процесу) температурі (12-14 В° С) з подальшим охолодженням до -10-20 В° С для зміщення рівноваги в бік утворення ДАС.
2. Присутність води. ДАС в присутності води і кислоти легко гідролізується. Вода може утворитися також при реакціях В«ущільненняВ» ацетону. Тому вміст води в реагентах має бути мінімальним (в L-сорбозу не більше 0,1%, ацетоні-0 ,1-0, 2%). Для зв'язування води застосовують 20%-ний олеум, який використовується в як каталізатор. Виходячи з цих міркувань, привабливою представляється ідея видалення води або її хімічного зв'язування.
3. рН середовища. У присутності кислоти, а також у лужному середовищі протікає побічна реакція освіти окису мезітіла з ацетону:
В
br/>
Тому важливо стежити за рН маси після нейтралізації, не допускаючи високої лужності.
4. Зміст олеума. Має важливе значення, т. к. надлишок його прискорює процес конденсації ацетону, а зменшення його кількості прискорює гідроліз ДАС незв'язаної частиною води.
5. Порядок змішання реагентів при нейтралізації ДАС:
пряма або зворотна нейтралізація. Показано, що при зворотній нейтралізації ацетонового розчину ДАС вихід її збільшується.
6. Температура нейтралізації та інтенсивність перемішування реакційної маси. При зниженні температури нейтралізації від +5 В° С до 0 В° С вихід ДАС підвищується; при збільшенні інтенсивності перемішування в ацетонаторах вихід ДАС теж зростає, причому значно. Всі перераховані фактори враховуються в технологічному процесі отримання ДАС.
Технологічний процес отримання ДАС включає 5 основних та 5 додаткових операцій. Основні: ацетонірованіе, нейтралізація, отгонка ацетону і відділення ДАС від сольового розчину, отгонка окису мезітіла, очищення ДАС. Додаткові: екстракція моноацетонсорбози (MAC) пз сольового розчину, отгонка ацетону з упариванием і отриманням сиропу MAC, доацетонірованіе MAC, отгонка ацетону від сольового розчину, регенерація ацетону.
Процес можна вести періодичним і безперервним способом. Найбільш передової промислової технологією є безперервний спосіб отримання ДАС.
Процес ацетонірованія L-сорбози проводиться в реакторах-ацетонаторах. Використовується каскадна схема з 4-х ' ацетонаторов.
У ацетонатор за допомогою дозуючих насосів через теплообміну еннік безперервно подають ацетон з температурою не вище -2 В° С і олеум. Швидкість подачі ацетону регулюють залежно від кількості дозируемой з бункера сорбози. Швидкість подачі олеума і сорбози регулюється в межах 60-90 л/год і 80-181,2 кг/год, відповідно. Ацетонатори забезпечені швидкісними мішалками. Підтримується кислотність в межах 82-105г/л і температура не вище 16 С. З 1-го ацетонатора у міру його наповнення маса самопливом надходить в 2-ій ацетонатор, де підтримується температура не вище 24 В° С і далі в 3-ій, що працює аналогічно другому, але температура в ньому не ви...
