ще 18 В° С. Далі маса надходить в 4-ий реактор, що працює при температурі 18 В° С, де ацетонірованіе завершується. Потім маса через холодильник надходить у реактори-охолоджувачі, де її охолоджують до -17 В° С і передають на стадію нейтралізації.
Нейтралізація кислого ацетонового розчину моно-і діацетон-L-сорбози може, також як і ацетонірованіе, проводитися як періодичним способом, так і безперервним.
Безперервний спосіб більш продуктивний і дозволяє отримати ДАС більш високої якості. За безперервному способу нейтралізацію ведуть в системі з 4-х нейтралізаторів, куди за допомогою насоса одночасно подають розбавлений (8%-ний) розчин лугу зі швидкістю 550-680 л/год зв кислий ацетоновий розчин зі швидкістю 1100-1500 л/год, підтримуючи температуру в межах 2-10 C C і лужність 0,5-2 г/л.
Нейтралізований водно-ацетонових розчин MAC і ДАС направляють в відгінний апарат при температурі 80 - 110 В° С ведуть отгонку вологого 10-20%-ного ацетону. Потім упаренний розчин охолоджують до 33-38 В° С і виробляють поділ шарів. Процес проводиться або в ділильної воронці, або на Флорентіно, або в колоні безперервної дії за схемою:
В
Доацетонірованіе MAC проводять у ацетонаторе, куди надходить розчин MAC, охолоджений ацетон і олеум. Процес ведуть при температурі 8-12 В° С протягом 2-2,5 год, потім масу охолоджують до -10 В° С - 20 В° С і передають на нейтралізацію. Далі надходять, як при ацетонірованіі сорбози. Додатковий вихід ДАС-5, 6%. p> Ацетон, отриманий в процесі відгону, повністю регенерують. Регенерацію ацетону здійснюють на ректифікаційних колонах, з'єднаних з відповідними апаратами (Дефлегматори, холодильники, збірники, насоси). Процес ректифікації регулюється автоматично. Кубовий залишок від ректифікації знешкоджують гіпохлоритом натрію.
З сольового розчину сульфату натрію планується отримувати чистий сульфат натрію.
Очищений 14 - 17%-ний сироп ДАС направляють на стадію окислення. Сумарний вихід ДАС досягає 78-87% від теоретично можливого.
Стадія 4. Виробництво гідрату днацетон-2-кето-L-гулонової кислоти
Четвертої стадією промислового синтезу аскорбінової кислоти є окислення діацетонсорбози (ДАС) в 2,3,6-ді-о-нзопропілнден-а- L-кетогулоновую кислоту (ДКГК). Гідрат ДКГК кристалізується у вигляді безбарвних кристалів з Гп.л = 98-99 В° С, добре розчинний у спирті, ефірі, майже не розчинний у крижаній воді. При кип'ятінні з водою гідрат легко обмилюється і переходить в 2-кето-Ь-гулонової кислоту, процес гідролізу легко йде в кислому середовищі. p> Процес окислення ДАС здійснюється під дією досить сильних окислювачів-перманганату калію або гіпохлориту натрію. Поряд з хімічними методами окислення широко використовується в промисловості електрохімічне окислення ДАС.
Окислення ДАС перманганатом калію здійснюється у водно-лужному середовищі при t = 32-34 В° С. Отриману натрієву сіль діацетон-2-кето-Ь-Гулон В® ї кислоти переводять у ДКГК за допо...
